[实用新型]燃气热电厂开式冷却水系统

权利要求书

1.一种从石蒜属植物中提取石蒜碱单体的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)提取：称取经处理的石蒜粉末，以料液比1:10，比例单位为g/mL，加入pH为4.5的水中，加入石蒜粉末质量1.0％-3.0％的纤维素酶与果胶酶的混合酶，所述纤维素酶与果胶酶的质量比为1:1，在50℃下酶解20-100min，然后超声波处理5-25min，5000r/min离心20min，取上清液，即得石蒜碱提取液；

(2)纯化

①溶剂萃取：将步骤(1)提取的石蒜碱提取液用NaOH调节pH至10，按体积比1:1加入萃取剂三氯甲烷，摇匀，静置过夜，取下层氯仿相，HCl调节pH至2，抽滤，得石蒜碱萃取浓缩液；

②阳离子交换树脂吸附：将步骤①中萃取浓缩液经HCl调节pH至1～6用D-001型阳离子交换树脂，以上样速率1-3BV/h上样至饱和，用含0.5-2.5mol/L氨水的40％-80％乙醇溶液以3BV/h的洗脱速率进行洗脱，干燥，得干燥物Ⅰ；

③C₁₈反相硅胶柱层析：C₁₈填料预处理，将20倍质量于步骤②中干燥物Ⅰ的C₁₈填料装于层析柱中，然后以流动相溶解层析出来的层析物，上样，采用甲醇-水溶液分次洗脱，收集洗脱液，浓缩，真空冷冻干燥，得干燥物Ⅱ；

④正相硅胶柱层析：用经预处理的20倍质量于步骤③所得干燥物Ⅱ的柱层析用硅胶以柱直径-柱高湿法装柱，所述柱直径-柱高的比例为1:10～30，步骤③所得干燥物Ⅱ与硅胶混匀，加入洗脱剂溶解，所述洗脱剂为石油醚、乙酸乙酯、氯仿、丙酮、甲醇中的两种溶剂混合；蒸发溶剂后干法上样，洗脱，收集洗脱液，浓缩，真空冷冻干燥，得干燥物Ⅲ；

⑤重结晶：将步骤④所得干燥物Ⅲ经乙醇溶解，再结晶得到石蒜碱粗品，过滤，在50～60℃真空干燥得石蒜碱单体。

2.根据权利要求1所述的石蒜属植物中提取石蒜碱单体的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)提取：称取经处理的石蒜粉末，以料液比1:10，比例单位为g/mL，加入pH为4.5的水中，加入石蒜粉末质量2.0％-2.8％的纤维素酶与果胶酶的混合酶，所述纤维素酶与果胶酶的质量比为1:1，在50℃下酶解40-80min，然后超声波处理15min-20min，5000r/min离心20min，取上清液，即得石蒜碱提取液；

(2)纯化

①溶剂萃取：将步骤(1)提取的石蒜碱提取液用NaOH调节pH至10，按体积比1:1加入萃取剂三氯甲烷，摇匀，静置过夜，取下层氯仿相，HCl调节pH至2，抽滤，得石蒜碱萃取浓缩液；

②阳离子交换树脂吸附：将步骤①中萃取浓缩液经HCl调节pH至1～6(优2用D-001型阳离子交换树脂，以上样速率3BV/h上样至饱和，用含1.5mol/L氨水的70％乙醇溶液以3BV/h的洗脱速率进行洗脱，干燥，得干燥物Ⅰ；

③C₁₈反相硅胶柱层析：C₁₈填料预处理，将20倍质量于步骤②中干燥物Ⅰ的C₁₈填料装于层析柱中，然后以流动相溶解层析出来的层析物，上样，采用甲醇-水溶液分次洗脱，收集洗脱液，浓缩，真空冷冻干燥，得干燥物Ⅱ；

④正相硅胶柱层析：用经预处理的20倍质量于步骤③所得干燥物Ⅱ的柱层析用硅胶以柱直径-柱高湿法装柱，所述柱直径-柱高的比例为1:10，步骤③所得干燥物Ⅱ与硅胶混匀，加入洗脱剂溶解，所述洗脱剂为石油醚、乙酸乙酯、氯仿、丙酮、甲醇中的两种溶剂混合；蒸发溶剂后干法上样，洗脱，收集洗脱液，浓缩，真空冷冻干燥，得干燥物Ⅲ；

⑤重结晶：将步骤④所得干燥物Ⅲ经乙醇溶解，再结晶得到石蒜碱粗品，过滤，在50～60℃真空干燥得石蒜碱单体。

3.根据权利要求1或2所述的石蒜属植物中提取石蒜碱单体的方法，其特征在于，所述步骤④中，洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯，所述乙酸乙酯与石油醚的体积比为8.4:1.6。

4.根据权利要求1或2所述的石蒜属植物中提取石蒜碱单体的方法，其特征在于，所述石蒜属植物为红花石蒜或稻草石蒜。

5.根据权利要求利要求1或2所述的从石蒜属植物中提取石蒜碱单体的方法，其特征在于，所述石蒜属植物粉末为红花石蒜鳞茎粉末。