[实用新型]燃气热电厂开式冷却水系统

说明书

技术领域

本发明涉及一种石蒜碱的提取方法，尤其是涉及一种从石蒜属植物中提取石蒜碱单体的方法。

背景技术

石蒜中石蒜碱等生物碱的化学合成方法已经有报道，但从石蒜属植物中提取仍是该类物质的一大重要来源，现有技术中石蒜生物碱的提取方法主要有溶剂提取法、超声波提取法、微波提取法、超临界流体萃取等方法，这些方法一般都存在环境污染严重、生产成本高等缺点。

中国专利2008102047350公开了一种石蒜中石蒜碱的提取分离方法，以石蒜鳞茎为原料，采用复合酶预处理，稀盐酸浸提，超声波辅助提取，氯仿萃取方法提取石蒜碱。虽提高了石蒜碱的提取率，但提取的不是石蒜碱单体，且步骤复杂，操作繁琐。目前缺乏对石蒜碱单体的提取。

中国专利2007100532075公开了一种从石蒜属植物中提取活性生物碱的方法，生物碱纯化根据石蒜生物碱碱性强弱不同，使用分段萃取技术同步得到多种石蒜生物碱粗产品，再经过柱层析和反复重结晶得到高纯度的石蒜生物碱单体(加兰他敏、石蒜碱、力可拉敏、多花水仙碱)，而萃取用的有机溶剂为0.5-3倍体积的氯仿、正丁醇、石油醚、乙酸乙酯、乙醚和异戊醇中的一种，虽该发明提高了石蒜综合利用度，但是操作复杂，有机溶剂含量高，污染环境。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种提取时间短、溶剂用量少、环保的从石蒜属植物中提取石蒜碱单体的方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是，一种从石蒜属植物中提取石蒜碱单体的方法，包括以下步骤：

(1)提取：称取经处理的石蒜粉末，以料液比1:10，比例单位为g/mL，加入pH为4.5的水中，加入石蒜粉末质量1.0％-3.0％(优选2.0％-2.8％，更优选2.5％)的纤维素酶与果胶酶的混合酶，所述纤维素酶与果胶酶的质量比为1:1，在50℃下酶解20-100min(优选40-80min，更优选60min)，然后超声波处理5-25min(优选15min-20min，更优选15min)，5000r/min离心20min，取上清液，即得石蒜碱提取液；

(2)纯化

①溶剂萃取：将步骤(1)提取的石蒜碱提取液用NaOH调节pH至10，按体积比1:1加入萃取剂三氯甲烷，摇匀，静置过夜，取下层氯仿相，HCl调节pH至2，抽滤，得石蒜碱萃取浓缩液；

②阳离子交换树脂吸附：将步骤①中萃取浓缩液经HCl调节pH至1～6(优选pH为2)用D-001型阳离子交换树脂，以上样速率1-3BV/h(优选3BV/h)上样至饱和，用含0.5-2.5mol/L(优选1.5mol/L)氨水的40％-80％(优选70％)乙醇溶液以3BV/h的洗脱速率进行洗脱，干燥，得干燥物Ⅰ；

③C₁₈反相硅胶柱层析：C₁₈填料预处理，将20倍质量于步骤②中干燥物Ⅰ的C₁₈填料装于层析柱中，然后以流动相(流动相：V(乙腈)︰V(磷酸盐)为16︰84)溶解层析出来的层析物，上样，采用甲醇-水溶液分次洗脱，收集洗脱液，浓缩，真空冷冻干燥，得干燥物Ⅱ；

④正相硅胶柱层析：用经预处理的20倍质量于步骤③所得干燥物Ⅱ的柱层析用硅胶(200-300目)以柱直径-柱高湿法装柱，所述柱直径-柱高的比例为1:10～30(优选1:10)，步骤③所得干燥物Ⅱ与硅胶混匀，加入洗脱剂溶解，所述洗脱剂为石油醚、乙酸乙酯、氯仿、丙酮、甲醇中的两种溶剂混合；蒸发溶剂后干法上样，洗脱，收集洗脱液，浓缩，真空冷冻干燥，得干燥物Ⅲ；

⑤重结晶：将步骤④所得干燥物Ⅲ经乙醇溶解，再结晶得到石蒜碱粗品，过滤，在50～60℃真空干燥的石蒜碱单体。

进一步，所述步骤④中，洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯，所述乙酸乙酯与石油醚的体积比为8.4:1.6。

进一步，所述石蒜属植物为红花石蒜或稻草石蒜。

进一步，所述石蒜属植物粉末为红花石蒜鳞茎粉末。

与现有技术相比，本发明操作简单，提取时间短、提取率高、溶剂用量少、成本较低，采用超声波协同酶法提取，石蒜碱得率为0.1812％；纯化工艺环保，且纯度高，可达99.4％。

附图说明

图1为本发明酶用量对石蒜碱得率的影响示意图；

图2为本发明酶解时间对石蒜碱得率的影响示意图；

图3为本发明超声时间对石蒜碱得率的影响。

具体实施方式

以下结合附图及实施例对本发明做进一步说明。

实施例1