[发明专利]无规结构GIC的制造方法、薄片化石墨分散液的制造方法、薄片化石墨分散液及薄片化石墨

说明书

技术领域

本发明涉及一种源自石墨且规则性少、具有无规结构的GIC(石墨层间化合物，graphite intercalation compound)的制造方法。另外，本发明涉及一种使用了具有上述无规结构的GIC的薄片化石墨分散液的制造方法、薄片化石墨分散液及薄片化石墨。

背景技术

近年来，石墨烯叠层数少的薄片化石墨备受关注。作为薄片化石墨的制造方法，已知使用GIC的制造方法。在该方法中，在石墨的石墨烯层间插入碱金属。然后，通过超声波处理或加热处理等剥离石墨。

在下述的非专利文献1中描述了将作为碱金属的K等插入石墨烯层间而成的碱金属-GIC的反应性。在非专利文献1中记载了在使石墨与碱金属蒸气接触而得到碱金属-GIC之后使其与空气接触时，碱金属-GIC的结构会发生变化。即，除了显示出KC8所示的阶段1的结构的峰以外，还显示出在XRD图谱上出现KC24所示的阶段2的峰及阶段3的峰。

另一方面，在下述的专利文献1中公开了一种使石墨烯类碳材料的加工变得容易的石墨烯溶液的制造方法。在该石墨烯溶液的制造方法中，首先，利用K等碱金属还原石墨，且将该碱金属插入于石墨烯层间。接着，使GIC与极性非质子溶剂接触。由此，得到在极性非质子溶剂中溶解有GIC的石墨烯溶液。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2010-535690号公报

非专利文献

非专利文献1:阿久泽升《碱金属石墨层间化合物的互换性》(碳、2011[No248]96-101)

发明内容

发明所要解决的技术问题

在非专利文献1中记载：插入K并使KC8即阶段1的碱金属-GIC进一步与空气接触，由此会出现阶段2及阶段3的结构。然而，在XRD图谱中不仅出现阶段1的结构产生的峰，而且出现阶段2及阶段3的结构产生的峰，然而，没有消除规则性。因此，即使对这样的碱金属-GIC进行剥离处理，也无法得到叠层数少的薄片化石墨。

另外，在非专利文献1中，虽然碱金属-GIC溶解于THF等极性非质子性溶剂，但仅仅是这样的话，难以充分地剥离石墨而得到叠层数少的薄片化石墨。

本发明的目的在于，提供一种无规结构GIC的制造方法，其可通过剥离处理得到石墨烯叠层状态的规则性少、叠层数也少的薄片化石墨。本发明的其它目的在于，提供一种使用了上述无规结构GIC的薄片化石墨分散液的制造方法、薄片化石墨分散液及薄片化石墨。

用于解决技术问题的技术方案

本发明的无规结构GIC的制造方法包括：准备碱金属-GIC的工序，所述碱金属-GIC是在石墨烯层间插入了碱金属而得到的；以及在非氧化性气氛下使极性质子性溶剂与所述碱金属-GIC接触的工序。另外，如后所述，在本说明书中，“无规结构”具有源自石墨的石墨烯叠层状态的规则性被降低了的结构。

在本发明的无规结构GIC的制造方法的某特定方面中，所述非氧化性气氛下为不活泼气体气氛下。此时，能够可靠地隔断氧而使极性质子性溶剂与碱金属-GIC接触。

在本发明的无规结构GIC的制造方法的其它特定方面中，在所述非氧化性气氛下使所述极性质子性溶剂与所述碱金属-GIC接触的工序之后，还包括将所述碱金属-GIC暴露在含氧气氛下的工序。

在本发明的无规结构GIC的制造方法的其它特定方面中，所述含氧气氛为空气中。此时，可以实现制造方法的操作简化及成本的降低。

另外，在本发明的无规结构GIC的制造方法的其它特定方面中，极性质子性溶剂为水或醇，更优选为水。此时，可实现成本降低。

在本发明的无规结构GIC的制造方法中，优选使用选自K、Li、Rb及Cs中的至少一种碱金属作为所述碱金属。

在本发明的无规结构GIC的制造方法的又一特定方面中，所述准备碱金属-GIC的工序通过使碱金属蒸气与石墨在真空下接触来进行。此时，可容易地得到碱金属-GIC。

本发明的薄片化石墨分散液的制造方法包括以下工序：

通过本发明的无规结构GIC的制造方法得到无规结构GIC的工序、在非极性溶剂或者极性溶剂中添加所述无规结构GIC的工序、以及在所述非极性溶剂或者极性溶剂中添加所述无规结构GIC之后，在添加有所述无规结构GIC的非极性溶剂或者极性溶剂中对所述无规结构GIC进行剥离处理的工序。

在本发明的薄片化石墨分散液的制造方法中，优选使用水或者低级醇作为所述极性溶剂。或者，优选使用含有表面活性剂的溶剂作为所述极性溶剂。