[发明专利]用于纯化粗PNPNH化合物的方法

权利要求书

1.一种用于纯化具有以下一般结构的粗PNPNH化合物或所述PNPNH化合物的环状衍生物的方法，

R₁R₂P-N(R₃)-P(R₄)-N(R₅)-H

其中R₁、R₂、R₃、R₄和R₅独立地是卤素、氨基、三甲基硅烷基、C₁-C₁₀-烷基、取代的C₁-C₁₀-烷基、C₆-C₂₀-芳基和取代的C₆-C₂₀-芳基，在所述PNPNH化合物的环状衍生物中，PNPN-H结构中的P或N原子中的至少一个是环体系的成员，所述环体系由PNPNH结构的一种或多种组成化合物通过取代形成，

所述方法包括：

a)将所述PNPNH化合物溶解在第一溶剂中；

b)将所述PNPNH化合物金属化，

c)从所述第一溶剂中分离并且可选地用所述第一溶剂洗涤来分开步骤b)中获得的金属化的化合物，

d)在第二溶剂中使所述金属化的化合物再质子化，以及

e)可选地除去所述第二溶剂并且可选地使再质子化的PNPNH配体重结晶。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，通过使步骤b)中获得的金属化的化合物沉淀来进行步骤c)中的分开。

3.根据权利要求1所述的方法，其中所述第一溶剂和所述第二溶剂是相同的。

4.根据权利要求1所述的方法，其中所述第一溶剂和/或所述第二溶剂是非极性溶剂。

5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述非极性溶剂是芳香族和/或脂肪族溶剂。

6.根据权利要求4所述的方法，其中，所述非极性溶剂是甲苯、正己烷、环己烷、1-己烯或包含前述中的至少一种的组合。

7.根据权利要求1所述的方法，其中通过将有机金属化合物、碱、金属钠或金属钾以等于或超过所述PNPNH配体的摩尔浓度的量添加至步骤a)中获得的溶液中来进行步骤b)中的金属化。

8.根据权利要求7所述的方法，其中通过添加以下来进行金属化：正丁基锂、仲丁基锂、叔丁基锂、环戊二烯化钠、氢化钠、氨基钠、烷基卤化镁或芳基卤化镁、双(三甲基硅烷基)氨基钠、二烷基镁、二芳基镁、三烷基铝、二烷基锌、金属钠或金属钾。

9.根据权利要求8所述的方法，其中，通过添加正丁基锂来进行金属化。

10.根据权利要求1所述的方法，其中步骤d)中的再质子化通过添加酸来实现。

11.根据权利要求10所述的方法，其中，所述酸是弱酸。

12.根据权利要求10所述的方法，其中所述酸是磷酸、氢硫酸或硼酸。