[发明专利]葡萄糖醇，1-脱氧-1-(甲胺基)-,1-(6-氨基-3,5-二氟吡啶-2-基)-8-氯-6-氟-1,4-二氢-7-(3-羟基氮杂环丁烷-l-基)-4-氧-3-喹啉羧酸盐的结晶形态

权利要求书

1.一种制备葡萄糖醇，1-脱氧-1-(甲胺基)-,1-(6-氨基-3,5-二氟吡啶-2-基)-8-氯-6-氟-1,4-二氢-7-(3-羟基氮杂环丁烷-l-基)-4-氧-3-喹啉羧酸盐的结晶无水形态1A的方法，其包括步骤：

(a)干燥德拉沙星葡甲胺三水合物；和

(b)暴露干燥的德拉沙星葡甲胺于高温和湿度下。

2.根据权利要求1所述的方法，其中所述干燥德拉沙星葡甲胺三水合物是在减压下进行的。

3.根据权利要求1所述的方法，其中所述干燥德拉沙星葡甲胺三水合物是在约30℃和约60℃之间的温度下进行的。

4.根据权利要求1所述的方法，其中干燥德拉沙星葡甲胺三水合物约24小时至约72小时。

5.根据权利要求4所述的方法，其中干燥德拉沙星葡甲胺三水合物约48小时。

6.根据权利要求1所述的方法，其中所述高温是在约30℃和约70℃之间。

7.根据权利要求6所述的方法，其中所述高温是在约50℃和约60℃之间。

8.根据权利要求1所述的方法，其中所述湿度是在约30％和约70％相对湿度之间。

9.根据权利要求8所述的方法，其中所述湿度是在约40％和约60％相对湿度之间。

10.根据权利要求1所述的方法，其中暴露干燥的德拉沙星葡甲胺于高温和湿度下约8小时至约36小时。

11.根据权利要求10所述的方法，其中暴露干燥的德拉沙星葡甲胺于高温和湿度下约18小时。

12.根据权利要求1所述的方法，其进一步包括干燥已经暴露于高温和湿度下的德拉沙星葡甲胺以进一步干燥。

13.根据权利要求12所述的方法，其中所述进一步干燥包括在约30℃和约70℃之间的温度下干燥。

14.根据权利要求13所述的方法，其中所述进一步干燥包括在约50℃和约60℃之间的温度下干燥。

15.根据权利要求12所述的方法，其中干燥发生在小于约30％相对湿度的湿度下。

16.根据权利要求12所述的方法，其中所述干燥发生约24小时和约72小时之间。

17.根据权利要求16所述的方法，其中所述干燥发生约48小时。

18.根据权利要求1所述的方法，其中所述干燥德拉沙星葡甲胺三水合物产生德拉沙星葡甲胺无水物。

19.根据权利要求12所述的方法，其中所述进一步干燥是在减压下进行的。

20.一种制备葡萄糖醇，1-脱氧-1-(甲胺基)-,1-(6-氨基-3,5-二氟吡啶-2-基)-8-氯-6-氟-1,4-二氢-7-(3-羟基氮杂环丁烷-l-基)-4-氧-3-喹啉羧酸盐的结晶无水形态1B的方法，其包括在低湿度条件下干燥德拉沙星葡甲胺三水合物。

21.根据权利要求20所述的方法，其中所述干燥发生在约30℃和约40℃之间的温度下。

22.根据权利要求21所述的方法，其中所述干燥发生在约35℃的温度下。

23.根据权利要求20所述的方法，其中所述干燥发生真空下。

24.根据权利要求23所述的方法，其中所述真空包括约1至约10mbar的压力。

25.根据权利要求24所述的方法，其中所述压力为约3mbar。

26.根据权利要求20所述的方法，其中所述湿度小于约30％相对湿度。

27.根据权利要求20所述的方法，其中干燥德拉沙星葡甲胺三水合物约4小时至约24小时。

28.根据权利要求27所述的方法，其中干燥德拉沙星葡甲胺三水合物约12小时。