[发明专利]制备自由流动二羧酸晶体的方法

权利要求书

1.一种在结晶器中从二羧酸的含水的溶液或悬浮液制备自由流动二羧酸晶体的方法，其中搅拌容器用作结晶器，其具有带有侧壁和底部的垂直圆筒形罐，用于加入和排出溶液或悬浮液的装置，在圆筒形罐中同轴布置的导管，以及在罐底部同轴布置的叶片式搅拌器，所述叶片式搅拌器具有旋转的共同轴和搅拌器桨叶、并且按照径向方向输送溶液或悬浮液从而以回路反应器的方式建立溶液或悬浮液的流动，其中叶片式搅拌器的圆周速度是0.5-6米/秒，并且经由叶片式搅拌器进入溶液或悬浮液的功率输入是0.01-5kW/m³。

2.根据权利要求1的方法，其中叶片式搅拌器的圆周速度是1-5米/秒，优选1.5-3.5米/秒。

3.根据权利要求1或2的方法，其中进入溶液或悬浮液的功率输入是0.05-2kW/m³，优选0.1-0.5kW/m³。

4.根据权利要求1-3中任一项的方法，其中圆筒形罐具有高度H与直径D之比H/D是在1-6的范围内。

5.根据权利要求1-4中任一项的方法，其中导管直径d_L与圆筒形罐的直径D之比d_L/D是在0.2-0.8的范围内。

6.根据权利要求1-5中任一项的方法，其中从圆筒形罐底部的最低点到导管下部边缘之间的距离Δh_L.1与圆筒形罐的直径D之比Δh_L.1/D是在0.1-0.6的范围内。

7.根据权利要求1-6中任一项的方法，其中基于圆筒形罐的直径D计，从罐底部到叶片式搅拌器下部边缘之间的距离ΔhR,1是在0.01xD至0.3xD的范围内。

8.根据权利要求1-7中任一项的方法，其中叶片式搅拌器布置在导管之下。

9.根据权利要求1-8中任一项的方法，其中叶片式搅拌器选自径向搅拌器、倾斜叶片式搅拌器、汽轮式搅拌器、螺旋桨式搅拌器、锚式搅拌器、螺旋搅拌器和螺杆型搅拌器。

10.根据权利要求1-9中任一项的方法，其中二羧酸选自C_2-12二羧酸，优选C_4-8二羧酸。

11.根据权利要求10的方法，其中二羧酸是脂族、直链和封端的或芳族的。

12.根据权利要求10的方法，其中己二酸或琥珀酸或对苯二甲酸用作二羧酸。

13.根据权利要求1-12中任一项的方法，其中用于此方法中的二羧酸溶液或悬浮液是通过以下步骤获得的：

a)将环状醇、酮或其混合物用硝酸、氧气或空气氧化以形成相应的二羧酸，

b)将来自步骤a)的氧化出料进行后处理，其中水和未消耗的氧化剂被完全或部分地从所形成的二羧酸分离出来，

c)将二羧酸从作为溶剂的水中进行至少一次粗结晶。

14.根据权利要求1-13中任一项的方法，其中用于此方法的二羧酸溶液或悬浮液中的二羧酸是从可更新原料制备或获得的。