[发明专利]带电粒子束装置以及使用该装置的试样制作方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种具有带电粒子源(例如离子源、电子束源)的带电粒子束装置以及使用该装置制作试样的方法。

背景技术

近年来，在对具有细微构造的试样进行解析、分析时，大多使用扫描型电子显微镜(Scanning Electron Microscopy：以下称为“SEM”)、透射型电子显微镜(Transmission Electron Microscopy：以下称为“TEM”)、或者透射型扫描电子显微镜(Scanning Transmission Electron Microscopy：以下称为“STEM”)。在将试样导入到这些观察装置之前，需要进行试样的截面制作、薄膜化，从而使用了聚焦离子束(Focused Ion Beam：以下称为“FIB”)装置。对观察位置进行FIB加工从而使其成为薄膜状的方法被称为FIB微采样法，该方法在使用电子显微镜等进行作为近年来的纳米技术的研究对象的数nm级别的状态、构造解析时最佳的试样制作方法(专利文献1)。

另外，在通过带电粒子束装置进行的试样的加工、观察中，由于带电粒子束的能量而使试样温度上升，有时难以进行试样本来的构造解析。因此，提出了一边冷却试样、一边通过带电粒子束装置进行试样的加工、观察的方法(专利文献2)。

并且，如专利文献4那样，还提出了以下的方法：为了通过TEM装置、STEM装置观察冷却后的试样，在制作薄膜试样的步骤中，使用冷却后的操纵器将在基材上制作的薄膜状的试样重新载置到冷却试样保持器上。

此外，在不使用FIB装置制作液体试样、生物试样、高分子材料等耐热性弱的材料的截面的方法中，已知冷冻蚀刻法等用冷却后的刀割断冻结试样的方法(非专利文献1)。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开平5-52721号公报

专利文献2：日本特开2010-257617号公报

专利文献3：日本特表2004-508661号公报

专利文献4：日本特开2010-55988号公报

非专利文献

非专利文献1：日本电子显微镜学会关东支部：电子显微镜生物试样制作法(丸善株式会社，1986)P.267(日本電子顕微鏡学会関東支部：電子顕微鏡生物試料作製法(丸善株式会社、1986)P.267)

发明内容

发明要解决的问题

在通过带电粒子束装置加工和观察包含水的液体试样、生物细胞时，使用急速冷冻法等预处理方法制作试样。这时，将试样载置在能够维持为冻结状态的试样保持器上，向带电粒子束装置导入。另外，在通过TEM、STEM等观察用带电粒子束装置观察这些试样时，需要使试样成为薄膜状态。在对使用上述急速冷冻法等制作的冻结试样进行薄膜化时，具有使用冷却后的刀的冷冻切片法。但是，冷冻切片法存在对于观察希望位置的加工位置精度差的问题。

为了提高加工位置精度，通过使用专利文献1所示的FIB装置所具备的微型探针，能够摘除观察希望位置从而制作薄膜试样。但是，在该方法中，微型探针不具备冷却机构而是常温的，因此在摘除试样时，需要使通过冷冻切片法在冷却状态下制作的薄膜试样恢复为常温。并且，在对恢复为常温的试样再次冷却后，照射FIB来对试样进行薄膜加工，进行STEM观察或TEM观察，因此担心因试样的温度变化造成的损伤以及吞吐量的降低。

另外，在将冻结试样等试样在保持冷却的状态下安装到加工装置或观察装置中时，有时在加工过程中或观察过程中在试样表面附着霜。为了防止霜的附着，如专利文献3中记载的低温屏蔽那样提出了具备霜附着防止外罩的试样保持器，但该霜附着防止外罩在真空装置外输送保持器时有效。为了去除在向真空装置输送后附着的霜，需要将试样温度提高到真空状态下的霜的升华温度即约-90℃，但是由于该温度上升，冻结试样中的非结晶的冰也与霜同时升华，存在试样的变质、变形、并且温度调节花费时间的问题。

因此，提出了以下一种系统，即使用专利文献4中记载的冷却操纵器摘除薄膜试样，并将摘除的薄膜试样装载到其他的工作台。但是，该系统是摘除在基材上进行薄膜加工后的试样的方法，用途有限。另外，在摘除薄膜试样时以及装载到其他工作台时，需要使冷却操纵器和薄膜试样粘连以及使其他工作台和薄膜试样粘连，但在薄膜试样的移动过程中有可能污染最终观察面。一般，为了进行STEM或TEM观察而制作的薄膜试样是具有观察方向的厚度为数百纳米以下的膜厚的试样。另一方面，在本说明书中说明的发明所涉及的试样片或块状试样是指观察方向的厚度为数微米的试样。