[发明专利]具有分级孔隙度的沸石有效
申请号: | 201480031235.5 | 申请日: | 2014-08-06 |
公开(公告)号: | CN105431380B | 公开(公告)日: | 2018-11-16 |
发明(设计)人: | S.尼古拉;L.布维耶;C.卢茨 | 申请(专利权)人: | 阿肯马法国公司 |
主分类号: | C01B39/24 | 分类号: | C01B39/24 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人: | 黄念;徐厚才 |
地址: | 法国*** | 国省代码: | 法国;FR |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 具有 分级 孔隙 | ||
1.用于制备沸石的方法,包括至少以下步骤:
a) 通过在0℃至60℃的温度下使二氧化硅源与氧化铝源混合制备用于合成Y类型FAU沸石的生长凝胶,
b) 在0℃至60℃的温度下,在步骤a)的生长凝胶中加入至少一种成核剂,其中该成核剂是成核凝胶,所述成核凝胶包含二氧化硅源,氧化铝源,强无机碱,和水的均匀混合物,
c) 在反应介质中加入至少一种结构化剂,
d) 通过提高温度的结晶反应,
e) 过滤和洗涤该获得的沸石晶体,和
f) 干燥和煅烧,
其中沸石是具有以下特征的具有分级孔隙度的沸石:
• 严格地高于1.4并且低于6的Si/Al原子比,包括端值,
• 满足方程Vμp=VμpR±15%的微孔体积Vμp ,以cm3.g-1计,其中VμpR表示微孔体积,以cm3.g-1计,微孔体积在相同的条件下对于具有相同化学物类和具有相同晶体结构的但中孔外表面积严格地低于40m2.g-1的沸石进行测量,和
• 中孔度,使得中孔外表面积为40m2.g-1至400m2.g-1。
2.根据权利要求1的方法,其中加入的成核凝胶的量为0.1%至20%重量,包括端值,相对于该生长凝胶的重量。
3.根据权利要求1的方法,其中成核剂是晶体。
4.根据权利要求3的方法,其中引入的晶体的量为0.1%至10%重量,相对于生长凝胶的总重量。
5.根据权利要求1-4任一项的方法,其中二氧化硅源是硅酸钠或者胶态二氧化硅,和氧化铝源为三水氧化铝。
6.根据权利要求1-4任一项的方法,其中该结构化剂是有机硅烷。
7.根据权利要求1-4任一项的方法,其中该结构化剂选自[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]十八烷基二甲基铵氯化物,[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]十六烷基二甲基铵氯化物,[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]十二烷基二甲基铵氯化物,[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]辛基铵氯化物,N-[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]苯胺,3-[2-(2-氨基乙氨基)乙氨基]丙基三甲氧基硅烷,N-[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-N’-(4-乙烯基苄基)乙二胺,三乙氧基-3-(2-咪唑啉-1-基)丙基硅烷,1-[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]脲,N-[3(三甲氧基甲硅烷基)丙基]乙二胺,[3-(二乙基氨基)丙基]三甲氧基硅烷,(3-缩水甘油基氧丙基)三甲氧基硅烷,甲基丙烯酸3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基酯,[2-(环己烯基)乙基]三乙氧基硅烷,十二烷基三乙氧基硅烷,十六烷基三甲氧基硅烷,(3-氨基丙基)三甲氧基硅烷,(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷,(3-氯丙基)三甲氧基硅烷,以及它们中两种或多种按各种比例的混合物。
8.根据权利要求1-4任一项的方法,其中结构化剂的量使得初始的结构化剂/Al2O3摩尔比为0.005至0.20,包括端值。
9.根据权利要求2的方法,其中加入的成核凝胶的量为0.5%至15%重量,包括端值,相对于该生长凝胶的重量。
10.根据权利要求2的方法,其中加入的成核凝胶的量为1%至10%重量,包括端值,相对于该生长凝胶的重量。
11.根据权利要求8的方法,其中结构化剂的量使得初始的结构化剂/Al2O3摩尔比为0.01至0.15,包括端值。
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