[发明专利]由吡啶基肼制备吡啶基吡唑化合物及其衍生物的方法

权利要求书

1.一种制备式(I)的吡啶基吡唑化合物的方法：

其中R¹选自CF₃和CHF₂；

所述方法包括使式(II)化合物：

与式(III)化合物在酸存在下反应的步骤：

其中R¹如上所定义；以及

R²选自C₁-C₆烷基、C₂-C₆环烷基、芳烷基和芳基。

2.根据权利要求1的方法，其中所述方法经由式(IV)的中间体进行：

其中R¹选自CF₃和CHF₂。

3.根据权利要求1或2的方法，其中所述酸选自盐酸HCl，硫酸H₂SO₄和磷酸H₃PO₄，优选盐酸HCl和硫酸H₂SO₄。

4.根据权利要求1-3中任一项的方法，其中所述酸为含水酸。

5.根据权利要求1-4中任一项的方法，其中所述反应在选自甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、氯苯或其混合物的溶剂，优选甲苯中进行。

6.根据权利要求1-5中任一项的方法，其中所述反应在60-120℃的温度下进行。

7.根据权利要求1-6中任一项的方法，其中R¹为CF₃。

8.根据权利要求1-7中任一项的方法，其中所述式(II)化合物：

在步骤(i)中通过使二氯吡啶化合物(VI)与肼反应而制备，

然后进行根据权利要求1-6中任一项的步骤(ii)。

9.根据权利要求1-8中任一项的方法，其中所述式(III)化合物：

通过使乙烯基醚(IIIa)与选自三氟-/二氟乙酰氯、三氟-/二氟乙酰溴或三氟-/二氟乙酸酐的试剂反应而制备，

以及任选与式(IIIb)的初级转化产物一起，作为粗产物提供给根据权利要求1-6中任一项的步骤(ii)，

其中Y为氯或溴且R¹如前述权利要求中任一项所定义，

然后进行根据权利要求1-6中任一项的步骤(ii)。

10.一种制备式(I-A)化合物的方法：

其中

R¹如前述权利要求中任一项所定义；

X选自卤素，优选Cl、OH、O-Mg-Cl、O-Mg-Br、咪唑、-O-CO-R^x、-O-CO-OR^x、-OSO₂R^x、-SR^y，其中

R^x独立地选自C₁-C₆烷基、三氟甲基和任选被C₁-C₆烷基取代的苯基(优选作为邻甲苯基、间甲苯基、对甲苯基、邻二甲苯基、间二甲苯基、对二甲苯基)或卤素，以及

R^y独立地选自C₁-C₆烷基和任选被C₁-C₆烷基取代的苯基(优选作为邻甲苯基、间甲苯基、对甲苯基、邻二甲苯基、间二甲苯基、对二甲苯基)或卤素；

所述方法包括：

a)由根据权利要求1-9中任一项的方法提供式(I)化合物：

其中R¹如前述权利要求中任一项所定义；

b)使式(I)化合物在步骤(iii)中反应成式(I-A)的相应羰基化合物。