[发明专利]制备三氯硅烷的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备三氯硅烷的方法。更具体地说，本发明涉及一种制备三氯硅烷的方法，所述方法能够通过采用包含铜化合物的溶液在硅的表面上均匀地形成铜的硅化物而以改善的产率获得三氯硅烷。

背景技术

三氯硅烷(TCS)是用于制备半导体或太阳能电池用硅的最重要的材料。制备三氯硅烷的实例包括目前商业上使用的直接氯化反应和氢氯化反应(HC)。氢氯化反应的反应过程为：向冶金硅(MG-Si)提供四氯化硅(STC)和氢气(H₂)，以在500-600℃的高温和20-30巴的高压下生产三氯硅烷。

已提出多种方法来提高氢氯化反应的反应速率。日本专利申请公开第1981-073617号和第1985-036318号公开了一种添加铜(Cu)催化剂的方法，以及日本专利申请公开第1988-100015号公开了一种向反应中添加Cu混合物的方法。

已知Cu催化剂有助于提高在固定床反应器中的三氯硅烷的产率，但其在工业化生产中展现出较低的促进作用，因为Cu颗粒可能会由于其小粒径而团聚，且在流化床反应器中难以做到与MG-Si的表面相接触。为了解决这些问题，尽管如在日本专利第3708649号和韩国专利申请第2007-7023115号中做出了在MG-Si的表面上负载Cu催化剂的多种尝试，但问题在于制备工艺困难且变得复杂。此外，由于Cu催化剂部分地存在于MG-Si的表面上，故三氯硅烷的合成并未在全部MG-Si处进行。

发明内容

[技术问题]

因此，本发明专注于本领域产生的上述问题，且本发明的目的在于提供一种制备三氯硅烷的方法，所述方法简单有效，可在工业上应用，且能够通过在Si的表面上均匀地形成Cu催化剂而以高产率获得三氯硅烷。

[技术方案]

为了实现上述目的，本发明提供了一种制备三氯硅烷的方法，包括：在Si上形成Cu化合物涂层；热处理其上形成了所述Cu化合物涂层的Si至温度等于或高于所述Cu化合物的熔化温度以在Si上形成Cu-硅化物；以及向具有Cu-硅化物的Si提供四氯化硅和氢气以进行氢氯化反应。

[有益效果]

根据本发明，制备三氯硅烷的方法能够通过采用利用溶液工艺在其上均匀地形成了Cu-硅化物的Si来进行氢氯化反应，而以改善的产率连续且有效地制备三氯硅烷。

附图说明

图1图示了利用溶液工艺采用Cu化合物涂覆MG-Si的表面；

图2图示了通过XRD(X射线衍射图)观测热处理之前和之后的实施例1的MG-Si，以及对比实施例1的不含Cu化合物的MG-Si的结果；

图3图示了使用SEM(扫描电子显微镜)观测实施例1和对比实施例1和2的MG-Si的表面的结果；

图4图示了使用SEM-EDX(能量散射X射线光谱仪)测量实施例1和对比实施例1和2的结果；

图5图示了通过SEM和SEM-EDX观测热处理之后的实施例1的表面的结果；以及

图6为图示了实施例1和对比实施例1和2中随反应时间而定的三氯硅烷(SiHCl₃)的产率的图。

具体实施方式

作为本文中所用的术语，第一、第二等用于解释各种构成元素，且所述术语仅用于将一种构成元素与其它的构成元素区别开来。

而且，本文中所用的术语仅用于解释示例性的实施例，并不意图限制本发明。除非有另外的明确指示，否则单数的表达方式包含复数的表达方式。作为本文中所用的术语，“包含”、“包括”或者“具有”指的是存在所述的特性、数目、步骤、构成元素或其组合，但应当理解的是，其并未预先排除一种或多种其他的特性、数目、步骤、构成元素或其组合的存在或添加的可能性。

而且，作为本文中所用的，在提及层或元素在层或元素“上”形成的情况下，其指的是层或元素直接形成于层或元素上，或其指的是其他的层或元素可额外形成于层之间、目标上、或基底上。

尽管本发明可具有多种形式且可进行多种变型，但会列举并详述具体的实施例。然而，这并不意图限制本发明为所公开的形式，应当理解的是，本发明中包含所有在本发明的思想和技术范围内的变型、等效或替换。

下文中，将给出根据本发明的一种制备三氯硅烷的方法的详细说明。

根据本发明的制备三氯硅烷的方法包括：在硅(Si)上形成铜(Cu)化合物涂层；热处理其上形成了所述Cu化合物涂层的Si至温度等于或高于所述Cu化合物的熔化温度以在Si上形成Cu-硅化物；以及向其上形成了Cu-硅化物的Si提供四氯化硅和氢气以进行氢氯化反应。