[发明专利]减小目标样品的厚度的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种减小目标样品的区域的厚度的方法。

背景技术

随着现在构成横跨几种行业的功能单元的结构接近纳米级(<100nm)，对这些结构的计量变得更具挑战性。为了分辨在该尺度下的结构，通常使用电子显微镜，因为对于扫描电子显微镜(SEM)而言其提供小于1nm的图像分辨率，对于透射电子显微镜(TEM)而言其提供小于0.1nm的图像分辨率。为了制备特定结构和装置的SEM和TEM样品，具有非常高的精度的成像和切削的能力至关重要。可以通过在超薄切片机中使用超精密刀片或通过在所谓的聚焦离子束显微镜(FIB)中使用带电粒子的精密聚焦束来进行切削。在市场上可以购买到通常称为FIB-SEM且结合有FIB和SEM的能力的机器以及超薄切片机。

当研究至少一个尺寸为<200nm的结构时，通常优选地制备包含目标结构横截面的所谓“薄片(lamella)”。理想的是，薄片厚度具有与目标结构类似的尺寸。从原始样品中切削出薄片。根据用于分析的应用和技术，薄片可以保持附接在原始样品上或使用操纵器从样品中去除。可以使用不同类型的操纵器，以在显微镜腔室中升起样品(原位升起)或将样品升起到光学显微镜下方的腔室的外部(非原位升起)。在薄片附接在操纵器的针上之后，可以在针上直接分析薄片或将薄片转移到保持件上以进一步分析。在FIB或FIB-SEM中的原位操纵器的情况中，在针上或在薄片被转移到适合的基底上之后薄片可以进一步变薄。还可以使用装备和技术来进一步使样品非原位地变薄。

无关于确切的薄片几何形状，薄片的厚度是重要参数，这是因为薄片的厚度强烈地影响对薄片进行分析的质量。在现有技术中存在用于测量薄片厚度的如下方法：

(1)可以通过对薄片边缘成像来近似地测量厚度。然而，以上内容假设薄片具有平行的侧壁，但这不是常见的情况。

(2)STEM检测器可以用于测量透过薄片的电子束的强度(如US2012/0187285)，并将该强度与从相同材料中得到的校准曲线进行比较。

(3)可以使用光电探测器测量透射光的光束的强度。可以通过将光强度与从相同材料中得到的校准曲线进行比较来判断薄片的厚度(如我们之前的专利US8227781)。

(4)可以通过将使用二次电子检测器所检测到的透射氦离子的射束的强度与从相同材料中得到的校准曲线进行比较来判断厚度(参见“在对悬空薄膜进行离子铣削期间使用透射氦离子显微镜来评估原位厚度(In-situ Thickness Assessment during Ion Milling of a Free-Standing Membrane Using Transmission Helium Ion Microscopy)”显微镜和显微分析电子版(Microscopy and Microanalysis Epub)，2013年4月29日)。

(5)在薄片被转移到TEM中之后，可以使用电子能量损失谱法测量厚度(参见Iakoubovski等人的“利用电子能量损失谱法的厚度测量(Thickness Measurements With Electron Energy Loss Spectroscopy)”，显微镜研究与技术(Micr.Res.Tech)71，p.626(2008))。

所有现有方法具有明显的缺点。方法(1)是近似的方法且不适于厚度变化的薄片。在FIB制备的情况中，因存在不同的材料铣削速率、对准问题和再沉积，所以变化是常见的。方法(2)至(4)在制备样品的同时需要关于相同材料的已有的校准曲线。这些校准曲线无法直接得到。方法(5)需要从正在制备薄片的FIB或SEM中去除薄片，并且在TEM中进行测量比较耗时。

此外，当利用FIB或FIB-SEM制备薄片时，发生将离子注入到薄片的侧壁中的情况。铣削处理通常使所注入的层受到损伤(“无定形化”)，因此，必须在分析之前移除受损层。可以通过在FIB中使用非常低能量的离子铣削或从FIB中去除薄片以及使用例如低角度氩离子铣削(参见J.Mayer等人，2007，材料研究学会公告(MRSbulletin),vol.32400-407)等其他技术来完成以上内容。然而，利用现有技术难以判断无定形层的确切厚度，因此，通常使用利用30kV的镓离子铣削硅而得到的文献值。这造成了如下的问题：去除太多的材料并因此意外地去除完好薄片的一部分，或者未去除足够的材料，从而在SEM或TEM中分析薄片期间产生糟糕的图像质量。

尽管存在各种已知技术，但仍然需要能够解决现有技术中已知的问题的实用技术。正是在这样的背景下作出了本发明。