[发明专利]制造用于生成多壁碳纳米管的有效催化剂的方法、多壁碳纳米管和碳纳米管粉末在审
申请号: | 201480040958.1 | 申请日: | 2014-07-14 |
公开(公告)号: | CN105451883A | 公开(公告)日: | 2016-03-30 |
发明(设计)人: | H.霍克;S.格拉斯塞;O.F.K.施雷特 | 申请(专利权)人: | 科思创德国股份公司 |
主分类号: | B01J35/10 | 分类号: | B01J35/10;B01J23/889;B01J23/84;B01J23/00;B01J21/10;B01J21/18;B01J21/02;C01B31/02;B82Y30/00 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人: | 刘维升;林森 |
地址: | 德国勒*** | 国省代码: | 德国;DE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制造 用于 生成 多壁碳 纳米 有效 催化剂 方法 粉末 | ||
1.制造至少由一种或多种活性金属和一种或多种载体材料构成的催化剂的方法,其包含步骤:
a)预先放置充当用于所述催化剂的载体材料的粉末形式的基材,通过机械作用将所述基材粉末分散在溶剂中,并将所述分散体设定至至少8,优选至少9,特别优选至少9.5和最大13的pH值,
b)任选在重新设定所选pH值的情况下,添加一种或多种含有催化活性金属和载体金属的前体化合物的金属盐溶液,以使它们共沉淀并同时沉积在所述预先分散的基材粉末上,
c)移除和分离所述沉淀的固体,
d)任选用溶剂洗涤所述固体,
e)喷雾干燥或干燥和任选研磨和/或筛分(分级),
f)任选在200℃-950℃,优选400℃-900℃,特别优选400℃-850℃下煅烧,并还原或氧化和随后还原,
g)还原所形成的催化剂材料。
2.如权利要求1中所述的方法,其特征在于使用一种或多种选自铁、钴、镍、锰或钼的金属的化合物作为所述催化活性金属的前体化合物。
3.如权利要求1或2中所述的方法,其特征在于使用钴和锰的化合物作为前体化合物。
4.如权利要求1至3任一项中所述的方法,其特征在于所述用于载体材料的前体化合物选自镁、铝、硅、钛、钡或钙的化合物的一种或多种化合物。
5.如权利要求1至4任一项中所述的方法,其特征在于所述用于载体材料的前体化合物是镁和/或铝的化合物。
6.如权利要求1至5任一项中所述的方法,其特征在于所述金属以它们的氧化物或氢氧化物、混合氧化物/氢氧化物、或混合氧化物或混合氢氧化物的形式存在于来自步骤c)的分离的固体中。
7.如权利要求1至6任一项中所述的方法,其特征在于在根据步骤e)的喷雾干燥和/或研磨和筛分后所述催化剂的主要级分的粒径为0.01至1毫米,优选0.02至0.25毫米,特别是0.03至0.12毫米。
8.如权利要求1至7任一项中所述的方法,其特征在于用于步骤a)、b)和任选d)的溶剂是一种或多种选自水、醇、醚、酮的溶剂。
9.如权利要求1至8任一项中所述的方法,其特征在于在步骤b)中添加所述金属盐溶液的过程中,特别通过搅拌或借助高压分散,剧烈均化所述分散体。
10.如权利要求1至9任一项中所述的方法,其特征在于借助碱金属氢氧化物或氢氧化铵或碱金属碳酸盐或碳酸铵或碱金属碳酸氢盐或碳酸氢铵,特别借助碱金属氢氧化物或氢氧化铵实施所述分散体中的pH值的设定和重新设定。
11.如权利要求10中所述的方法,其特征在于碱金属化合物是锂、钠或钾的化合物,优选钠的化合物。
12.如权利要求1至11任一项中所述的方法,其特征在于在最多100℃的分散体温度下,优选在环境温度下进行沉淀b)。
13.如权利要求1至12任一项中所述的方法,其特征在于所述催化剂中的催化活性金属与所述载体的金属的以摩尔%计的金属含量的比率为90/10至5/95,优选80/20至20/80,特别优选70/30至30/70。
14.如权利要求1至13任一项中所述的方法,其特征在于预先放置的用于所述催化剂载体的基材金属与沉淀的用于催化剂载体的基材金属的以摩尔%计的含量的比率为1/99至95/5,优选2/98至50/50。
15.如权利要求1至14任一项中所述的方法,其特征在于来自步骤a)的预先放置的基材粉末的平均粒径小于1毫米,特别优选小于0.1毫米,特别小于0.02毫米。
16.催化剂,其由如权利要求1至15任一项中所述的方法获得。
17.根据权利要求1至15制造的催化剂用于制造纤维状碳材料,特别是碳纳米管的用途。
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