[发明专利]再生负载型贵金属催化剂的方法

权利要求书

1.一种用于再生已用于以下过程中的负载型贵金属催化剂的方法，所述过程包含：

(a)提供含有水、有机溶剂和氢过氧基丙醇的混合物；

(b)在反应器中于用氢气的还原条件下、在负载型贵金属催化剂的存在下处理(a)中所提供的混合物以获得含有水、有机溶剂和丙二醇的混合物；

所述再生方法包含：

(c)将获自(b)的混合物与所述催化剂分离；

(d)在90-160℃范围内的温度下使所分离的催化剂与水性液体体系接触，其中所述水性体系的pH在6-8范围以外；

(e)将所述水性液体体系与所述催化剂分离；

(f)煅烧所述催化剂。

2.权利要求1的方法，其中(a)中提供的混合物包含0.1-1重量％的氢过氧基丙醇，基于混合物的重量计，其中(a)中提供的混合物中所含有的氢过氧基丙醇优选选自2-氢过氧基丙醇-1、1-氢过氧基丙醇-2、及其组合。

3.权利要求1或2的方法，其中(a)中提供的混合物额外地包含0.1-1重量％、优选0.1-0.5重量％的其他含氧化合物，基于混合物的重量计，其中所述其他含氧化合物优选选自甲醛、乙醛、丙醛、羟丙酮、甲酸甲酯、二甲氧基甲烷、及其两种或更多种的组合。

4.权利要求1-3中任一项的方法，其中(a)中提供的混合物含有10-40重量％的水和55-85重量％的有机溶剂，基于混合物的重量计，其中优选至少95重量％、更优选95-98重量％的所述混合物由水和有机溶剂组成。

5.权利要求1-4中任一项的方法，其中(a)中提供的混合物中所含有的有机溶剂选自甲醇和乙腈，所述有机溶剂优选为甲醇。

6.权利要求1-5中任一项的方法，其中负载型贵金属催化剂的贵金属选自钯、铂、铑、铱、锇、及其两种或更多种的组合，优选选自负载于氧化铝，优选α-氧化铝上的钯和负载于活性碳上的钯，其中所述催化剂含有优选0.1-1.0重量％、更优选0.2-0.5重量％的贵金属，基于催化剂的重量计。

7.权利要求1-6中任一项的方法，其中(b)中的处理在25-120℃、优选50-85℃的温度，和1-100巴_绝对压力、优选1-10巴_绝对压力的压力下，优选于惰性气体气氛下进行，所述惰性气体优选为氮气。

8.权利要求1-7中任一项的方法，其中(d)中的接触在密闭体系，优选反应釜中，于自生压力下，优选在100-150℃、更优选110-130℃的温度下进行。

9.权利要求1-8中任一项的方法，其中(d)中的接触在(b)的反应器中进行，所述(b)的反应器含有根据(c)从(b)中所获得的混合物中分离出的催化剂。

10.权利要求1-9中任一项的方法，其中(d)中的接触进行的时间为0.1-10h、优选0.2-7h、更优选0.5-5h。

11.权利要求1-10中任一项的方法，其中(d)中的水性液体体系的pH为0-5.5、优选0-2.5，其中(d)中的水性液体体系优选含有酸性化合物，其选自无机酸、有机酸、及其两种或更多种的组合，更优选单价无机酸、二价无机酸、三价无机酸、C₁-C₁₀单羧酸、C₂-C₁₀二羧酸、及其两种或更多种的组合。

12.权利要求1-10中任一项的方法，其中(d)中的水性液体体系的pH为8.5-14、优选9-11，其中(d)中的水性液体体系优选含有碱性化合物，其选自无机碱、有机碱、及其两种或更多种的组合，更优选单价无机碱、二价无机碱、三价无机碱、C₁-C₁₀有机碱、及其两种或更多种的组合。

13.权利要求1-12中任一项的方法，其中(c)中的分离通过过滤、离心、倾析、蒸发、或其两种或更多种的结合进行，并且其中(e)中的分离通过过滤、离心、倾析、蒸发、或其两种或更多种的结合进行。

14.权利要求13的方法，其中(e)中的分离还包含洗涤所分离的催化剂和优选干燥洗涤过的催化剂，所述干燥优选在10-150℃、更优选15-130℃、更优选20-120℃的温度下进行。