[发明专利]从脂类混合物中分离或纯化维生素E、生育酚和生育三烯酚的方法

权利要求书

1.一种对在混合的脂类进料中的有机酸进行酯化以及酯进行酯交换的工业工艺，所述工业工艺包括使用包含有以连续方式操作的压力容器系统的反应容器，或者使用连续管型或塞流式反应器，

且包括：

(a)醇解阶段，包括：

(i)用醇结合或送料包括未酯化生育酚、未酯化生育三烯酚、生育酚酯、生育三烯酚酯、游离甾醇、甾醇酯、游离脂肪酸、甘油酯、烃、角鲨烯、脱臭馏出物、或它们的任意组合的混合的脂类进料以形成混合物，

其中所述醇包含0.5wt％、1wt％、2wt％、3wt％、4wt％、5wt％、6wt％、7wt％、8wt％、9wt％、10wt％、11wt％、12wt％、13wt％、14wt％、15wt％、16wt％、17wt％、18wt％、19wt％、20wt％、21wt％、22wt％、23wt％、24wt％、25wt％、26wt％、27wt％、28wt％、29wt％、30wt％、31wt％、32wt％、33wt％、34wt％、35wt％、36wt％、37wt％、38wt％、39wt％、或40wt％的进料，和

其中所述结合或送料步骤包括将混合物作为连续工艺送料到反应器或反应容器中，和在进料和醇进入反应器之前用氮气吹扫反应器或反应容器；以及

(ii)在足以使醇变成超临界或近超临界醇，或产生超临界状态的醇或者部分地或基本上作为超临界流体的醇的温度和压力下，使混合物反应，从而基本上使混合物中的有机酸酯化和基本上使酯进行酯交换，但保留未酯化生育酚和/或未酯化生育三烯酚分子基本上不反应，以及，如果存在的话，保留进料中的未酯化甾醇基本上未反应，

由此产生包含已反应的反应混合物的反应产物，所述反应产物包含未酯化生育酚和/或生育三烯酚分子，和如果存在的话，未酯化甾醇和脂肪酸烷基酯，

其中：基本上所有的有机酸是被酯化的，并且基本上所有的生育酚和/或生育三烯酚分子是未酯化的，如果甾醇存在的话，基本上所有的甾醇是未酯化的，

其中所述醇是甲醇并且所述脂肪酸烷基酯包含脂肪酸甲基酯，

和甘油酯包括甘油单酯、甘油二酯和/或甘油三酯，

和混合物在介于150℃和300℃之间的范围，或在介于100℃和350℃之间的范围的温度下反应，

和混合物在介于500psi至3000psi的范围的压力下反应，或者混合物在选定的操作温度下在略微超过醇的蒸气压的压力下反应，以及所述压力超过醇的蒸气压1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19或20psi或更多，或超过醇的蒸气压介于5至50psi或更多，

和基本上所有都相当于90％、91％、92％、93％、94％、95％、96％、97％、98％、99％、99.5％、99.8％或更多％；

(b)将所述反应混合物转移到高压同心热交换器，其中所述高压同心热交换器的压力保持高于甲醇的临界压力，且所述反应混合物的温度通过捕获热来降低至不低于215℃的温度，其中所述热回收到反应器系统中，

其中所述高压同心热交换器的压力为高于1172psi；以及

(c)将所述反应混合物转移到闪蒸鼓中以回收未反应的醇，其中由于水和甲醇两者在闪蒸温度的蒸气压超过所述闪蒸鼓中的压力，因而高压同心热交换器中的产物混合物的高于1172psi的压力相对于所述闪蒸鼓的0.1psi的压力下降导致了所述反应混合物中的水和甲醇二者的大多数的蒸发，

其中所述闪蒸鼓中的压力的降低导致了甲醇和水的总量的95％的蒸发，

且在所述反应混合物中的水和甲醇二者的大多数的蒸发之后包括2wt％的水和甲醇。

2.根据权利要求1的工业工艺，进一步包括：

将反应混合物中的反应产物分离、隔离或者纯化成各馏分，从而将生育酚和/或生育三烯酚分离、隔离或纯化成与剩余的反应产物或未反应产物是分离的馏分，

和还将游离甾醇、甾醇酯、游离脂肪酸、甘油酯、烃或角鲨烯分离、隔离或纯化为离散的馏分。