[发明专利]从脂类混合物中分离或纯化维生素E、生育酚和生育三烯酚的方法

说明书

本发明大体涉及从混合的脂类进料中隔离展现出维生素E活性的分子，例如生育酚和/或生育三烯酚。在替代实施方式中，本发明提供用于从混合的脂类进料中通过使进料与醇相结合，并将混合物在等于或高于醇的临界点反应以及然后任选地将产物分离成离散馏分来隔离维生素E分子，包括生育酚和/或生育三烯酚的方法和工业工艺。

相关申请

本专利合作条约(PCT)国际申请根据35U.S.C.§119(e)条要求2013年8月30日递交的和2014年5月7日递交的美国临时申请序列号(USSN)61/872354和USSN 61/990052的优先权。上述申请都明确地通过整体引用并入本文并用于所有目的。

发明领域

本发明大体涉及从混合的脂类进料中制备，并且任选地还分离，展现出维生素E活性的分子，包括未酯化(游离)生育酚和/或生育三烯酚。在替代实施方式中，本发明提供用于处理混合的脂类进料以产生包含基本上未酯化(或游离)生育酚和/或生育三烯酚以及甾醇(如果存在的话)的反应产物的方法和工业工艺，所述方法和工业工艺将具有未酯化(或游离)生育酚和/或生育三烯酚，以及各种脂类如游离脂肪酸和脂肪酸酯例如甘油酯，生育酚酯，甾醇酯，或它们的任意组合与醇反应，以及将混合物在足够的温度和压力下在等于或高于所述醇的临界点反应，然后任选地分离或隔离反应产物与未反应产物。

发明背景

生育酚是少量发现于动物和植物脂肪中的展现出维生素E活性的甲基苯酚化合物族群。该化合物族群包括α、β、γ和δ-生育酚，以及α、β、γ和δ-生育三烯酚。生育酚具有许多商业应用，主要作为维生素E膳食补充剂。其它商业应用包括用作食品添加剂以防止变质及氧化。

生育酚以非常小的量存在于粗炼植物油中。大部分包含在粗脂肪中的生育酚在精炼工艺的除臭阶段被除去。所得脱臭馏出物的流通常含有体积小于1％至大于20％的生育酚。剩余的体积包含各种脂类衍生物的组合，所述脂类衍生物包括生育酚酯，游离脂肪酸，甾醇和甾醇酯，烃如角鲨烯，以及少量甘油酯。因为生育酚代表了如此显著的商业价值，目前使用从脱臭馏出物的流中去除并纯化它们的复杂的化学方法，尽管它们的成本和复杂程度高。

本领域中的生育酚纯化方法涉及多步骤工艺，并且需要催化剂、溶剂或这两者以从脱臭馏出物中浓缩并隔离生育酚。另外，现有方法需要使各种反应发生长的驻留时间，随后是一系列复杂的蒸馏或分离以从馏出物隔离出生育酚产物。

发明内容

在替代实施方式中，本发明提供了对在混合的脂类进料中的有机酸进行酯化以及酯进行酯交换的方法和工业工艺，所述工艺和方法包括：

(a)提供混合的脂类进料，包含未酯化(或游离)生育酚和/或未酯化生育三烯酚分子，和脂肪酸的酯

其中任选地所述生育酚包含α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚、δ-生育酚或它们的组合，和任选地所述生育三烯酚包含α-生育三烯酚、β-生育三烯酚、γ-生育三烯酚、δ-生育三烯酚或它们的组合；和

(b)用醇结合或送料所述混合的脂类进料以形成混合物，

其中任选地所述醇包含至少约0.5％、1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％、15％、16％、17％、18％、19％、20％、21％、22％、23％、24％、25％、26％、27％、28％、29％、30％、31％、32％、33％、34％、35％、36％、37％、38％、39％或40％或更多wt％的进料，或介于约0.5％和50％wt％之间的进料，或介于约1％和40％wt％之间的进料，或者，混合物中醇的量可以是以每mol进料约1mol至约100mol的范围内，例如每mol进料介于约10mol至约90mol，每mol进料约20mol至约80mol，每mol进料约30mol至约70mol，或每mol进料约40mol至约60mol，和