[发明专利]从多元醇酯制备中的侧流得到富含多元醇酯的产物流的方法有效
申请号: | 201480050930.6 | 申请日: | 2014-10-09 |
公开(公告)号: | CN105555750B | 公开(公告)日: | 2017-07-14 |
发明(设计)人: | 延斯·科比特石克;索斯滕·克雷克曼;约格·阿诺德;海因茨·施特鲁茨 | 申请(专利权)人: | Oxea有限责任公司 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C67/54;C07C67/58;C07C67/60 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司11002 | 代理人: | 王朋飞,张晶 |
地址: | 德国奥*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 多元 制备 中的 得到 富含 物流 方法 | ||
1.一种从多元醇酯制备中的二次流得到富含多元醇酯的产物流的方法,其包括:
a)将通式(II)的多元醇与具有3-20个碳原子的直链或支链脂肪族单羧酸反应,且除去形成的水:
H-(-O-[-CR1R2-]m-)o-OH(II),
其中,R1和R2各自独立地为:氢,具有1-5个碳原子的烷基,或者具有1-5个碳原子的羟烷基;m为1-10的整数;o为2-15的整数;
所述脂肪族单羧酸选自下组:丙酸、正丁酸、异丁酸、正戊酸、2-甲基丁酸、3-甲基丁酸、2-甲基戊酸、正己酸、2-乙基丁酸、正庚酸、2-甲基己酸、2-乙基己酸、正壬酸、2-甲基辛酸、异壬酸、3,5,5-三甲基己酸和2-丙基庚酸;
b)从形成的粗酯中除去未转化的起始化合物;
c)用蒸汽处理步骤b)得到的粗酯,以形成挥发性二次流;以及
d)除去步骤c)得到的所述挥发性二次流;
其特征在于,将在步骤d)中得到的所述挥发性二次流分离为水相和有机相,使除去的有机相经历进一步的蒸汽处理,得到作为残留物的富含多元醇酯的产物流。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,R1和R2各自独立地为氢、甲基、乙基、丙基或羟甲基,m为2-4的整数,o为2-5的整数。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,使所述进一步的蒸汽处理在120-260℃的温度下经历1-10小时的时间。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述进一步的蒸汽处理在150-220℃的温度下进行。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,在温度逐阶段升高的情况下阶段性地进行所述进一步的蒸汽处理。
6.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,在吸附剂的存在下进行所述进一步的蒸汽处理。
7.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述进一步的蒸汽处理后是过氧化氢处理,紧接着是另一蒸汽处理。
8.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,在进行步骤c)之前用氧化性化合物处理所述粗酯。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,使用的所述氧化性化合物是过氧化物、臭氧或含臭氧的气体。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,使用的所述过氧化物是过氧化氢。
11.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤a)中,所述多元醇与单羧酸在催化剂的存在下反应。
12.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,步骤a)中所述多元醇与单羧酸在催化剂的存在下反应。
13.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,使用的所述催化剂是作为元素的钛、锆、铪、铁、锌、硼、铝或锡或者其化合物形式。
14.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤a)中,所述多元醇与单羧酸在吸附剂的存在下反应。
15.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,步骤a)中所述多元醇与单羧酸在吸附剂的存在下反应。
16.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,步骤a)中所述多元醇与单羧酸在吸附剂的存在下反应。
17.根据权利要求14所述的方法,其特征在于,使用的所述吸附剂是硅胶、硅藻土、氧化铝、氧化铝水合物、粘土、碳酸盐或活性炭。
18.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,使用的所述多元醇是双三羟甲基丙烷、二季戊四醇、二乙二醇、三乙二醇、四乙二醇、二丙二醇、三丙二醇或四丙二醇。
19.根据权利要求1所述的方法,其用于制备三乙二醇二-2-乙基己酸酯、四乙二醇二-正-庚酸酯、三乙二醇二-2-乙基丁酸酯、三乙二醇二-正-庚酸酯或四乙二醇二-2-乙基己酸酯。
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