[发明专利]从多元醇酯制备中的侧流得到富含多元醇酯的产物流的方法有效

专利信息
申请号: 201480050930.6 申请日: 2014-10-09
公开(公告)号: CN105555750B 公开(公告)日: 2017-07-14
发明(设计)人: 延斯·科比特石克;索斯滕·克雷克曼;约格·阿诺德;海因茨·施特鲁茨 申请(专利权)人: Oxea有限责任公司
主分类号: C07C67/08 分类号: C07C67/08;C07C67/54;C07C67/58;C07C67/60
代理公司: 北京路浩知识产权代理有限公司11002 代理人: 王朋飞,张晶
地址: 德国奥*** 国省代码: 暂无信息
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摘要:
搜索关键词: 多元 制备 中的 得到 富含 物流 方法
【权利要求书】:

1.一种从多元醇酯制备中的二次流得到富含多元醇酯的产物流的方法,其包括:

a)将通式(II)的多元醇与具有3-20个碳原子的直链或支链脂肪族单羧酸反应,且除去形成的水:

H-(-O-[-CR1R2-]m-)o-OH(II),

其中,R1和R2各自独立地为:氢,具有1-5个碳原子的烷基,或者具有1-5个碳原子的羟烷基;m为1-10的整数;o为2-15的整数;

所述脂肪族单羧酸选自下组:丙酸、正丁酸、异丁酸、正戊酸、2-甲基丁酸、3-甲基丁酸、2-甲基戊酸、正己酸、2-乙基丁酸、正庚酸、2-甲基己酸、2-乙基己酸、正壬酸、2-甲基辛酸、异壬酸、3,5,5-三甲基己酸和2-丙基庚酸;

b)从形成的粗酯中除去未转化的起始化合物;

c)用蒸汽处理步骤b)得到的粗酯,以形成挥发性二次流;以及

d)除去步骤c)得到的所述挥发性二次流;

其特征在于,将在步骤d)中得到的所述挥发性二次流分离为水相和有机相,使除去的有机相经历进一步的蒸汽处理,得到作为残留物的富含多元醇酯的产物流。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,R1和R2各自独立地为氢、甲基、乙基、丙基或羟甲基,m为2-4的整数,o为2-5的整数。

3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,使所述进一步的蒸汽处理在120-260℃的温度下经历1-10小时的时间。

4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述进一步的蒸汽处理在150-220℃的温度下进行。

5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,在温度逐阶段升高的情况下阶段性地进行所述进一步的蒸汽处理。

6.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,在吸附剂的存在下进行所述进一步的蒸汽处理。

7.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述进一步的蒸汽处理后是过氧化氢处理,紧接着是另一蒸汽处理。

8.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,在进行步骤c)之前用氧化性化合物处理所述粗酯。

9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,使用的所述氧化性化合物是过氧化物、臭氧或含臭氧的气体。

10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,使用的所述过氧化物是过氧化氢。

11.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤a)中,所述多元醇与单羧酸在催化剂的存在下反应。

12.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,步骤a)中所述多元醇与单羧酸在催化剂的存在下反应。

13.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,使用的所述催化剂是作为元素的钛、锆、铪、铁、锌、硼、铝或锡或者其化合物形式。

14.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤a)中,所述多元醇与单羧酸在吸附剂的存在下反应。

15.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,步骤a)中所述多元醇与单羧酸在吸附剂的存在下反应。

16.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,步骤a)中所述多元醇与单羧酸在吸附剂的存在下反应。

17.根据权利要求14所述的方法,其特征在于,使用的所述吸附剂是硅胶、硅藻土、氧化铝、氧化铝水合物、粘土、碳酸盐或活性炭。

18.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,使用的所述多元醇是双三羟甲基丙烷、二季戊四醇、二乙二醇、三乙二醇、四乙二醇、二丙二醇、三丙二醇或四丙二醇。

19.根据权利要求1所述的方法,其用于制备三乙二醇二-2-乙基己酸酯、四乙二醇二-正-庚酸酯、三乙二醇二-2-乙基丁酸酯、三乙二醇二-正-庚酸酯或四乙二醇二-2-乙基己酸酯。

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