[发明专利]水解1;2;4-三卤代苯的方法有效
申请号: | 201480054383.9 | 申请日: | 2014-09-25 |
公开(公告)号: | CN105593197B | 公开(公告)日: | 2018-07-13 |
发明(设计)人: | G·施梅勒贝克;J·吉;E·G·克劳贝尔;M·拉克;T·齐克;N·霍鲁伯;D·科尔特斯 | 申请(专利权)人: | 巴斯夫欧洲公司 |
主分类号: | C07C37/02 | 分类号: | C07C37/02 |
代理公司: | 北京市中咨律师事务所 11247 | 代理人: | 刘金辉;林柏楠 |
地址: | 德国路*** | 国省代码: | 德国;DE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 式( I ) 碱金属 碱金属氢氧化物 碱金属亚硫酸盐 卤代苯 水解 | ||
1.一种提供式(I)化合物的方法:
其中Hal为卤素,
所述方法包括如下步骤:
使式(II)化合物:
其中Hal如上所定义,
与式X2SO3的碱金属亚硫酸盐和式YOH的碱金属氢氧化物反应,其中X和Y独立地选自碱金属。
2.根据权利要求1的方法,其中所述方法在水存在下进行。
3.根据权利要求2的方法,其中所述方法进一步在C1-C4醇存在下进行。
4.根据权利要求3的方法,其中所述方法在除了存在的C1-C4醇外,在不存在有机溶剂下进行。
5.根据权利要求2的方法,其中所述方法在完全不存在有机溶剂下进行。
6.根据权利要求1或2的方法,其中使1摩尔当量式(II)化合物在如下组分存在下反应:
(a)1.0-1.4摩尔当量式X2SO3的碱金属亚硫酸盐,其中X如权利要求1所定义;和
(b)0.5-4.0摩尔当量式YOH的碱金属氢氧化物,其中Y如权利要求1所定义;
和(c)20-40摩尔当量水。
7.根据权利要求6的方法,其中使1摩尔当量式(II)化合物在进一步至多3摩尔当量C1-C4醇存在下反应。
8.根据权利要求6的方法,其中使1摩尔当量式(II)化合物在如下组分存在下反应:
(a)1.1-1.3摩尔当量式X2SO3的碱金属亚硫酸盐,其中X如权利要求1所定义;和
(b)1.2-2.0摩尔当量式YOH的碱金属氢氧化物,其中Y如权利要求1所定义;和
(c)25-38摩尔当量水。
9.根据权利要求7的方法,其中使1摩尔当量式(II)化合物在进一步至多2摩尔当量C1-C4醇存在下反应。
10.根据前述权利要求1或2的方法,其中使式(II)化合物反应的步骤在如下条件下进行:
(a)至少250℃;和/或
(b)2050-5600kPa的压力。
11.根据前述权利要求10的方法,其中使式(II)化合物反应的步骤在如下条件下进行:
(a)250℃-290℃;和/或
(b)4820-5350kPa。
12.根据权利要求1或2的方法,进一步包括使式(I)化合物反应而得到式(III)化合物的步骤:
其中Hal如权利要求1所定义且R1为碱金属。
13.根据权利要求12的方法,其中使式(I)化合物反应而得到式(III)化合物的步骤在碱金属氢氧化物和二氧化碳存在下进行。
14.根据权利要求12的方法,进一步包括使式(III)化合物反应而得到式(IV)化合物的步骤:
其中R2为-C1-C4烷基,R1’为碱金属或-C1-C4烷基且Hal如权利要求1所定义。
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