[发明专利]前加载样品制备设备及其方法

说明书

公开了一种样品制备设备(6B)，其被配置成用于制备适用于X光衍射的材料样品(900’)。该设备(6B)包括碟形样品保持器底部(500)，其被配置成配合在环形样品保持器(400)内。该碟形样品保持器底部(500)具有凹进碟形表面(501)，其适于在按压力下分布样品材料(900)。还公开了制备适用于X光衍射的材料样品(900’)的方法。该方法包括将样品材料(900)计量分配至配置成配合在环形样品保持器(400)中的碟形样品保持器底部(500)，其中该碟形样品保持器底部(500)优选地具有凹进的碟形表面(501)，其适用于在按压力下分布样品材料(900)。还公开了一种新的平整装置设计工具(图12)。该平整工具通过穿过样品的核心且提供随机的样品晶粒取向，同时在样品保持器底部均匀地分布材料而最小化表面接触效果。该样品材料(900)被轻按压，且样品材料(900)通过凹进碟形表面(501)的作用而在碟形样品保持器底部(500)内分布。

交叉引用

本申请是国际申请，要求申请日为2013年9月19日的美国临时专利申请第61/880,094号的优先权。

背景技术

本发明涉及样品制备设施和方法，且更具体地涉及衍射样品制备系统，且更具体地涉及用于在矿物处理工业中用于制备X光衍射(XRD)样品的前加载软压机系统(softpress system)。

X光粉末衍射(XRD)是快速分析技术，其主要用于结晶材料的物相鉴定，且其可提供与晶胞大小相关的信息。所述技术大体包括以下步骤，提供样品材料，精细研磨样品材料，均质化精细研磨的样品材料，以及确定均质化的样品的平均总成份。

目前标准的样品制备技术已知为“后加载”，其中样品材料首先被倒入具有底表面的样品保持器，样品材料被按压进入样品保持器，形成与样品保持器的底表面相邻的样品材料测量表面，移除样品保持器，以及在由样品保持器的底表面所形成的测量表面处测量样品材料。样品保持器的底表面是带纹理的，从而给予样品材料测量表面限定的、可重复粗糙度的特征。由于按压的样品的测量表面在按压样品材料的过程中不必然受到按压构件的直接按压的影响，或者与按压构件的实体表面相互作用的影响，所以在所制备的样品的测量表面上的已知的“择优取向(preferred orientation)”的现象减少。图2是示出了可通过以玻璃板按压样品材料所引起的精细小粒的择优取向的二维示意图。图3是示意地示出了已知为“高随机晶体取向”的低择优取向的更理想的情况的二维视图。图3中所示的配置可通过将少量的精细样品材料颗粒撒至油脂表面上而制备。如图中所清楚地示出，图3中所示的撒的样品具有比图2中所示的按压样品更加随机的取向，且图2的按压样品具有比图3的掸的样品更高的按压取向。

图2和3所示的示意示例仅仅表示了非常薄的层，其无法适当地表示在矿物处理中所使用的诸如矿石吨位等的大量材料。因此，所述方法不是非常适用于矿物处理工业，而是更适用于诸如化妆品和制药的工业(其中产品一致性被严格地控制，且仅需要非常少量的样品材料，其更加代表整体的材料体量)。

择优取向(即，物相鉴定)如果存在于XRD样品中，则由于其趋于降低读取的精度，所以是通常被视作负面的。该误差可最终妨碍与材料组成相关的确定，且构成并导致不精确的结论。此外，对于定量分析，基本接受的观点是所测量的反射峰值(即，类型hk0的反射)对应于或者以另外的方式指示对应的晶相的数量。因此，对于图2中所示意地示出的按压样品(其具有更高的择优取向)，类型hk0的反射将是非常低的且基于择优取向的水平减少。相反地，对于图3中所示意地示出的撒落的样品(dusted sample)(其具有低的择优取向和高的随机晶体取向)，类型hk0的反射可以是更高的且基于随机性的水平而增加，从而允许更加精确地确定样品材料成分。

在市场上已经有几种XRD样品制备系统；然而，其未能解决下文中所述的本发明的目的。在市场上的常规样品制备系统中，Polysius(ThyssenKrupp)提供了APM自动样品制备模块。该APM基础模块包括用于盲样和主要样品的样品装载器，研磨辅助剂量分配单元，专利研磨单元，和压片压机(pellet press)。