[发明专利]3‑(3‑氯‑1H‑吡唑‑1‑基)吡啶的制备方法

权利要求书

1.制备3-(3-氯-1H-吡唑-1-基)吡啶(5b)的方法

所述方法包括

a)在(C₁-C₄)烷基醇中在约25℃至约60℃的温度在碱金属(C₁-C₄)醇盐存在下将3-肼基吡啶·二盐酸盐与甲基丙烯酸烷基酯环化，得到4-甲基-1-(吡啶-3-基)吡唑烷-3-酮(1)，

其中，3-肼基吡啶·二盐酸盐的结构式为

甲基丙烯酸烷基酯的结构式为

其中R表示(C₁-C₄)烷基，

4-甲基-1-(吡啶-3-基)吡唑烷-3-酮(1)的结构式为

b)在有机溶剂中在约25℃至约100℃的温度用氯化试剂将4-甲基-1-(吡啶-3-基)吡唑烷-3-酮(1)氯化，得到3-(3-氯-4-甲基-4,5-二氢-1H-吡唑-1-基)吡啶(2)

c)在溶剂中在约25℃至约100℃的温度用氧化剂氧化3-(3-氯-4-甲基-4,5-二氢-1H-吡唑-1-基)吡啶(2)，得到3-(3-氯-4-甲基-1H-吡唑-1-基)吡啶(3)

d)在极性质子溶剂中在约50℃至约100℃的温度用氧化剂进一步氧化3-(3-氯-4-甲基-1H-吡唑-1-基)吡啶(3)，得到3-氯-1-(吡啶-3-基)-1H-吡唑-4-甲酸(4)

和

e)在极性非质子溶剂中在约80℃至约180℃的温度用铜氧化物将3-氯-1-(吡啶-3-基)-1H-吡唑-4-甲酸(4)脱羧，得到3-(3-氯-1H-吡唑-1-基)吡啶(5b)。

2.权利要求1的方法，其中对于步骤a)，所述甲基丙烯酸烷基酯是甲基丙烯酸甲酯，所述(C₁-C₄)烷基醇是乙醇，所述碱金属(C₁-C₄)醇盐是乙醇钠。

3.权利要求1的方法，其中对于步骤b)，所述氯化试剂是磷酰氯，所述有机溶剂是乙腈。

4.权利要求1的方法，其中对于步骤c)，所述氧化剂是氧化锰(IV)，所述溶剂是乙腈。

5.权利要求1的方法，其中对于步骤d)，所述氧化剂是高锰酸钠，所述极性质子溶剂是水和叔丁醇的混合物。

6.权利要求1的方法，其中对于步骤e)，所述铜氧化物是氧化亚铜(I)，所述极性非质子溶剂是N,N-二甲基乙酰胺。

7.化合物3-(3-氯-4-甲基-4,5-二氢-1H-吡唑-1-基)吡啶，

8.化合物3-(3-氯-4-甲基-1H-吡唑-1-基)吡啶，