[发明专利]N,N-二-(对甲基苯甲酸)苯并咪唑鎓盐的合成方法在审
申请号: | 201510003785.2 | 申请日: | 2015-01-06 |
公开(公告)号: | CN104592126A | 公开(公告)日: | 2015-05-06 |
发明(设计)人: | 谢吉民;夏莉;朱禹;徐吉;王艳梅;刘盼;张巨平 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | C07D235/06 | 分类号: | C07D235/06 |
代理公司: | 无 | 代理人: | 无 |
地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 苯甲酸 苯并咪唑 合成 方法 | ||
1. N,N-二-(对甲基苯甲酸)苯并咪唑鎓盐的合成方法,其特征在于,按照下述步骤进行:
(1)对氯甲基苯甲酸、苯并咪唑、氢氧化钠在油浴锅中用乙醇回流反应,然后转移至冰水混合物中冷却,抽滤得到N-对甲基苯甲酸苯并咪唑;
(2)将步骤(1)制得的N-对甲基苯甲酸苯并咪唑和对氯甲基苯甲酸甲酯在油浴锅中用水回流反应,并且调节pH,使之保持弱碱性,然后转移至冰水混合物中,抽滤得到N,N-二-(对甲基苯甲酸)苯并咪唑。
2. 根据权利要求1所述的N,N-二-(对甲基苯甲酸)苯并咪唑鎓盐的合成方法,其特征在于,步骤(1)中所述对氯甲基苯甲酸、苯并咪唑、氢氧化钠的物质的量之比为1:1-1.3:1-1.3。
3. 根据权利要求1所述的N,N-二-(对甲基苯甲酸)苯并咪唑鎓盐的合成方法,其特征在于,步骤(1)中所述在油浴锅中反应条件为80-90oC反应10-12小时。
4. 根据权利要求1所述的N,N-二-(对甲基苯甲酸)苯并咪唑鎓盐的合成方法,其特征在于,步骤(2)中所述N-对甲基苯甲酸苯并咪唑与对氯甲基苯甲酸甲酯物质的量之比为1:1.1-1.4。
5. 根据权利要求1所述的N,N-二-(对甲基苯甲酸)苯并咪唑鎓盐的合成方法,其特征在于,步骤(2)中所述的在油浴锅中反应的条件为90-100℃反应5-6天。
6. 根据权利要求1所述的N,N-二-(对甲基苯甲酸)苯并咪唑鎓盐的合成方法,其特征在于,步骤(2)中所pH调节为9。
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