[发明专利]一种无机-有机杂化整体柱的制备方法

权利要求书

1.一种无机-有机杂化整体柱的制备方法，其特征是，包括以下步骤：

A、在含Fe²⁺化合物的水溶液中滴加浓硫酸，调节溶液的pH值为2.8-3.2，加入纳米金刚石，搅拌，边搅拌边加入H₂O₂，在75-85℃回流反应4-6 h，得羟基纳米金刚石；所述纳米金刚石: Fe²⁺ : H₂O₂的摩尔比为1: 4.5-5.5: 67.5-82.5；

B、将所述羟基纳米金刚石与KH₅₇₀按质量比为1:1混合，并溶于乙醇中，超声分散1.5-2.5 h，在55-65℃下反应5.5-6.5 h，离心，洗涤，将洗涤后的反应产物干燥，得偶联羟基化纳米金刚石；

C、将偶联羟基化纳米金刚石、聚二季戊四醇六丙烯酸酯、1,10-癸二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇400、正丙醇和过氧化苯甲酰按质量体积比为1mg : 0.1g : 0.4ml : 0.35ml : 0.9ml : 5mg混合，超声分散，再加入N,N-二甲基苯胺，所述过氧化苯甲酰与N,N-二甲基苯胺的质量体积比为1 : 10，混匀，注入不锈钢柱内，在室温下反应1-1.5 h；

D、将所述不锈钢柱连接高压输液泵，用甲醇做流动相冲洗柱内材料，即得无机-有机杂化整体柱。

2.根据权利要求1所述无机-有机杂化整体柱的制备方法，其特征是，步骤A所述的含Fe²⁺化合物为亚硫酸铁或亚硫酸铁的水合物。

3.根据权利要求1所述无机-有机杂化整体柱的制备方法，其特征是，步骤A所述纳米金刚石的粒径小于100 nm。

4.根据权利要求1所述无机-有机杂化整体柱的制备方法，其特征是，步骤A所述纳米金刚石: Fe²⁺ : H₂O₂的摩尔比为1: 4.8-5.0: 72-75。

5.根据权利要求1所述无机-有机杂化整体柱的制备方法，其特征是，步骤A所述纳米金刚石: Fe²⁺ : H₂O₂的摩尔比为1: 4.9: 73.5。

6.根据权利要求1所述无机-有机杂化整体柱的制备方法，其特征是，步骤B所述离心的转速为15000r/min，时间为8min。

7.根据权利要求1、2、3、4、5或6所述无机-有机杂化整体柱的制备方法，其特征是，步骤C所述不锈钢柱的柱长为50mm，内径为4.6mm。