[发明专利]一种无机-有机杂化整体柱的制备方法有效
申请号: | 201510006789.6 | 申请日: | 2015-08-03 |
公开(公告)号: | CN104492122A | 公开(公告)日: | 2015-07-29 |
发明(设计)人: | 刘海燕;魏爱乐;闫宏远 | 申请(专利权)人: | 河北大学 |
主分类号: | B01D15/22 | 分类号: | B01D15/22;B01J20/285;B01J20/30 |
代理公司: | 石家庄国域专利商标事务所有限公司 13112 | 代理人: | 苏艳肃 |
地址: | 071002 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 无机 有机 整体 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及高效液相色谱整体柱的制备方法,具体地说涉及一种无机-有机杂化高效液相色谱整体柱的制备方法。
背景技术
高效液相色谱法(HPLC)是20世纪70年代初发展起来的一种新的色谱分离分析技术,具有分离效能高、选择性好、灵敏度高、分析速度快、适用范围广等特点。HPLC已成为化学、生化、医学、工业、农业、环保等学科领域中重要的分离分析技术,是分析化学、生物化学和环境化学工作者手中必不可少的技术。整体柱(monolithic column)是一种用有机或无机聚合方法在色谱柱内进行原位聚合的连续床固定相,具有制备简单、重现性好、多孔等特性,其可以实现待测样品快速、高效分离。目前,整体柱的制备技术已日趋成熟,但其柱内材料基质及聚合体系种类较少,这也是整体柱推广应用的关键限制因素。目前,整体按柱内材料可大体分为三类:无机硅胶整体柱、有机聚合物整体柱以及无机-有机杂化整体柱。硅胶整体柱具有较高的柱效及较低的柱压,但制备繁琐,比表面积较小,难以普及;有机聚合物整体柱合成简单、易于改性、重复性好,但是聚合物整体柱孔径及孔径分布难以控制,内部结构不均一、机械强度差、易发生溶胀、受热易变形以及柱效较差,而且其聚合单体种类有限,不能满足分离分析的需求;而无机-有机杂化整体柱多采用溶胶-凝胶法合成,其制备方法简单、成功率高、机械稳定性较好,比前两种整体柱应用更为广泛,但也不同程度地存在表面积较小、孔结构不均匀以及分离效果较差的缺陷。因此,不断地开发和研制高效、新型的无机-有机杂化整体柱、并将其应用于实际样品的分离分析是当前行业内亟待解决的课题之一。
发明内容
本发明的目的就是提供一种无机-有机杂化整体柱的制备方法,以拓展新聚合体系的高效液相色谱色谱整体柱,并解决现有整体柱内聚合材料的表面积小、孔结构不均匀以及分离效果较差的问题。
本发明的目的是这样实现的:一种无机-有机杂化整体柱的制备方法,包括以下步骤:
A、在含Fe2+化合物的水溶液中滴加浓硫酸,调节溶液的pH值为2.8-3.2,加入纳米金刚石,搅拌,边搅拌边加入H2O2,在75-85℃回流反应4-6 h,得羟基纳米金刚石;所述纳米金刚石: Fe2+ : H2O2的摩尔比为1: 4.5-5.5: 67.5-82.5;
B、将所述羟基纳米金刚石与KH570按质量比为1:1混合,并溶于乙醇中,超声分散1.5-2.5 h,在55-65℃下反应5.5-6.5 h,离心,洗涤,将洗涤后的反应产物干燥,得偶联羟基化纳米金刚石;
C、将偶联羟基化纳米金刚石、聚二季戊四醇六丙烯酸酯、1,10-癸二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇400、正丙醇和过氧化苯甲酰按质量体积比为1mg : 0.1g : 0.4ml : 0.35ml : 0.9ml : 5mg混合,超声分散,再加入N,N-二甲基苯胺,所述过氧化苯甲酰与N,N-二甲基苯胺的质量体积比为1 : 10,混匀,注入不锈钢柱内,在室温下反应1-1.5 h;
D、在所述不锈钢柱的两端安装色谱柱头,连接高压输液泵,用甲醇做流动相将柱内材料冲洗干净,即得无机-有机杂化整体柱。
本发明步骤A所述的含Fe2+化合物为亚硫酸铁或亚硫酸铁的水合物。
本发明步骤A所述纳米金刚石的粒径小于100 nm。
本发明步骤A所述纳米金刚石: Fe2+ : H2O2的摩尔比优选为1: 4.8-5.0: 72-75;更优选为1: 4.9: 73.5。
本发明步骤B所述离心的转速为15000r/min,离心的时间为8min。
本发明步骤C所述不锈钢柱的柱长为50mm,内径为4.6mm。
纳米金刚石也称为超分散金刚石,其具有高硬度、机械性能稳定、比表面积大、不容易水解、耐热、耐有机溶剂、化学惰性强、生物兼容性好以及很低的热膨胀系数和很高的导热系数等特点,这就使得金刚石在任意温度都能成为一种理想的高效液相色谱固定相。但是,其比表面积大,比表面能较高,这就会使其趋于热力学的不稳定状态,在实际制备和应用中容易发生团聚,这也是纳米金刚石在20多年来一直未能大量应用于色谱固定相的一个重要原因。
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