[发明专利]一种两段氧化溴化制备2,4-二硝基-6-溴苯胺的方法有效
申请号: | 201510006794.7 | 申请日: | 2015-01-07 |
公开(公告)号: | CN104447357A | 公开(公告)日: | 2015-03-25 |
发明(设计)人: | 付忠东;高建伟;徐丕法;万克玲;徐少华 | 申请(专利权)人: | 山东昌邑灶户盐化有限公司 |
主分类号: | C07C211/52 | 分类号: | C07C211/52;C07C209/74 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 杨磊 |
地址: | 261303 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 制备 硝基 苯胺 方法 | ||
1.一种两段氧化溴化制备2,4-二硝基-6-溴苯胺的方法,包括以下步骤:
(1)向浓度为10~35wt%的盐酸中加入2,4-二硝基苯胺,搅拌混合均匀,于35~65℃滴加溴素,继续搅拌反应10~60min;
所述的2,4-二硝基苯胺摩尔用量与盐酸的体积之比为0.5mol:(350~750)mL;
所述的溴素与2,4-二硝基苯胺的摩尔比为(0.5~0.65):1;
所述的溴素的滴加时间为1~5h;
(2)向步骤(1)的反应体系中,于35~65℃,缓慢通入氯气,通氯气完毕,继续保温反应10~50min;
所述的氯气与步骤(1)中的溴素的摩尔比为:(0.010~0.1375):0.275;
所述的氯气通入时间0.5~4.5h;
(3)向步骤(2)的反应体系中,于35~65℃,滴加加入浓度为10~35wt%的双氧水,再保温反应10~60min;
所述的双氧水与步骤(1)中的溴素的摩尔比为:(0.01~0.275):0.275;
所述的双氧水滴加时间0.5~5h;
(4)将步骤(3)所得产物过滤,将固体洗涤至pH=5~7,干燥,即得2,4-二硝基-6-溴苯胺。
2.根据权利要求1所述的两段氧化溴化制备2,4-二硝基-6-溴苯胺的方法,其特征在于,步骤(1)、(2)、(3)中所述的的反应温度为45~55℃。
3.根据权利要求1所述的两段氧化溴化制备2,4-二硝基-6-溴苯胺的方法,其特征在于,步骤(1)中所述的盐酸浓度为15~25wt%。
4.根据权利要求1所述的两段氧化溴化制备2,4-二硝基-6-溴苯胺的方法,其特征在于,步骤(1)中所述的2,4-二硝基苯胺摩尔用量与盐酸的体积之比为0.5mol:(450~700)mL。
5.根据权利要求1所述的两段氧化溴化制备2,4-二硝基-6-溴苯胺的方法,其特征在于,步骤(1)中所述的溴素与2,4-二硝基苯胺的摩尔比为(0.52~0.57):1;所述的溴素滴加时间为2~3h。
6.根据权利要求1所述的两段氧化溴化制备2,4-二硝基-6-溴苯胺的方法,其特征在于,步骤(2)中所述的氯气与步骤(1)中的溴素的摩尔比为:(0.05~0.12):0.275。
7.根据权利要求1所述的两段氧化溴化制备2,4-二硝基-6-溴苯胺的方法,其特征在于,步骤(2)中所述的氯气通入时间1.5~3.5h。
8.根据权利要求1所述的两段氧化溴化制备2,4-二硝基-6-溴苯胺的方法,其特征在于,步骤(3)中所述的双氧水与步骤(1)中的溴素的摩尔比为(0.075~0.275):0.275。
9.根据权利要求1所述的两段氧化溴化制备2,4-二硝基-6-溴苯胺的方法,其特征在于,步骤(3)中所述的双氧水的滴加时间为1.5~4.0h。
10.根据权利要求1所述的两段氧化溴化制备2,4-二硝基-6-溴苯胺的方法,其特征在于,步骤(4)中干燥温度为80~120℃,过滤所得滤液调节盐酸浓度至15~30wt%,返回步骤(1)循环利用。
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