[发明专利]硅高岭土陶瓷微珠制备耐高温耐高压油井固井试块的方法

权利要求书

1.硅高岭土陶瓷微珠制备耐高温耐高压油井固井试块的方法，包括硅高岭土闭孔空心陶瓷微珠的制备、配料、混合、搅拌调浆、试模、性能试验，硅高岭土闭孔空心陶瓷微珠性能试验包括漂浮率测定、密度测定、耐静水压强度的测定、浆液密度测定、沉降稳定性、稠化时间、降失水量、试块的抗压强度测试、流动性指标；

包括以下步骤：

A、硅高岭土闭孔空心陶瓷微珠的制备：

第一步、配料：取粒径10～30μm硅粉、粒径5～20μm高岭土，重量百分比为：75～85wt%：15～25 wt%；

第二步、制坯：取粒径10～30μm硅粉、粒径5～20μm高岭土按第一步的重量百分比取样混合得到混合粉，搅拌均匀，取粒径10～30μm硅粉、粒径5～20μm高岭土的混合粉中加入酚醛树脂，比例为：1.0 wt%：0.5～0.7 wt%，取粒径10～30μm硅粉、粒径5～20μm高岭土与酚醛树脂混合搅拌均匀，在50～100℃温度下固化处理，将固化体在制粉机中粉碎，得到粒径10～30μm混合粉，混合粉放入模具中，在压力机上施加1～3 MPa压力，挤压成型得到坯料；

第三步、烧制：将第二步得到坯料放入烧结炉中，在1450～1600℃，保温烧结的时间为6～8小时，得到硅高岭土块体；

第四步、硅高岭土实心陶瓷微珠的制作：将第三步得到硅高岭土块体在球化机上加工制成粒径5～20μm硅高岭土圆球状的实心陶瓷微珠；

第五步、硅高岭土浆液制作：硅高岭土液浆的百分比组成为：粒径5～20μm硅高岭土实心陶瓷微珠65～70 wt%：水30～35 wt%；

第六步、加入发泡剂：向第五步制作的硅高岭土浆液中加入发泡剂，碳酸钙、硫酸钾或硫酸钠中的一种，浓度为1～3g/L；

第七步、硅高岭土闭孔空心陶瓷微珠制备：将第六步混合浆液充分搅拌过滤，采用高压喷射高速离心旋转喷雾法，形成微球，在立式分区控制的增氧燃气炉上经过脱水膨胀、高温烧结、表面熔融玻化、成球，经过风力淸选分级得到5～50μm硅高岭土闭孔空心陶瓷微珠，硅高岭土闭孔空心陶瓷微珠壁厚在10～20μm，抗压强度在120～200 MPa；

第八步、性能指标测试：

a、漂浮率测定：称取粒径5～50μm硅高岭土闭孔空心陶瓷微珠100克倒入1000毫升的烧杯中，再倒入500毫升自来水倒于烧杯中，用玻璃棒搅拌，静置1小时，在烧杯中漂浮的硅高岭土闭孔空心陶瓷微珠为漂珠，在烧杯底部沉淀为沉珠，将烧杯中漂珠和沉珠分别取出并烘干称重，计算漂浮率，硅高岭土闭孔空心陶瓷微珠在水中的漂浮率大于98%；

b、测量硅高岭土闭孔空心陶瓷微珠的密度：取100毫升的容量瓶称重得G₁，再将硅高岭土闭孔空心陶瓷微珠倒入100毫升容量瓶中，硅高岭土闭孔空心陶瓷微珠凹面与100毫升容量瓶的刻度线相切，称量硅高岭土闭孔空心陶瓷微珠与瓶重得G₂，100毫升硅高岭土闭孔空心陶瓷微珠净重量为G₂- G₁，测得硅高岭土闭孔空心陶瓷微珠密度在0.5g/cm³～0.85 g/cm³之间；

c、耐静水压强度的测定：称量硅高岭土闭孔空心陶瓷微珠100克倒入静水压强度试管中，静水压强度试管与压力泵连接，将压力泵中的水加压于静水压强度试管中，记录压力值，停止加压取出试管中的硅高岭土闭孔空心陶瓷微珠测量漂浮率，硅高岭土闭孔空心陶瓷微珠耐静水压的强度在120～200 MPa；

d、检测硅高岭土闭孔空心陶瓷微珠的密度变化值：同一批次不同位置的取样点的硅高岭土闭孔空心陶瓷微珠的密度变化范围在±0.01 g/cm³；

B、硅高岭土闭孔空心陶瓷微珠制备耐高温耐高压油井固井试块：

第一步、配料： G级油井水泥55～65 wt%、粒径为5～50μm的硅高岭土闭孔空心陶瓷微珠25～35 wt%、烧失量1.1%的粒径20～50μm粉煤灰5～7 wt%、纯度99.9%氧化钙1.5～2 wt%、硫酸钠0.5～1.0 wt%和粒径5～20μm微硅1～3 wt%， 

第二步、制作耐高温耐高压油井固井试块的浆液：按第一步的重量百分比取样混合得到混合粉，搅拌均匀，以0.5～0.7的水灰比调浆，浆液通过液泵抽吸，喷撒到高速旋转转筒的外表面，在滚筒外表面产生离心力将浆液抛洒，实现抛洒旋转搅拌，倒入一组二块长、宽、高分别为53mm*53mm*53mm试模中，在恒温52℃的水浴养护箱中分别养护24小时、48 小时，脱模后在凉水中浸泡1小时，进行性能指标测试，

第三步、性能指标测试：

a、浆液密度测定：取第二步制作浆液，倒入浆液密度计中称量密度，耐高温、高压浆液的密度在1.0～1.5g/cm³之间；

b、浆液的PH值测定：取第二步制作浆液，倒入PH值测试计中，显示PH值，浆液的PH值在8.0 ～10.5之间；

c、沉降稳定性：取第二步制作浆液倒入沉降筒，0.5小时后观察均一性，稳定性，均一性是硅高岭土闭孔空心陶瓷微珠与浆液相互融合，不再上下漂浮波动，微珠均匀分布在浆液中；

d、固井材料的性能及用量的测试：基料，即G级油井超细水泥、减轻剂即硅高岭土闭孔空心陶瓷微珠、外加剂，外加剂指基料和减轻剂以外的材料，测量壁厚、球形度、闭孔、粒径大小、活性、水化反应速度；

e、稠化时间：随温度变化明显，记录稠化时间；

f、抗压强度测试：在恒温52℃的水浴养护箱中分别养护24小时、48 小时，固井试块凝固，24小时后取出其中的一块固井试块，放入压力机上进行加压试验，计算密度变化率，48小时后取出另一块固井试块进行压力试验，随着时间的延长，固井试块的抗压强度增加，计算密度的变化率，密度变化率小于0.02%；

第四步、其它性能指标的限定：

a、耐高温耐高压油井指的是油井作业面温度在150～240℃，油井的深度在4000米以下的油井，固井试块的抗压强度在60～100MPa；

b、由于耐高温耐高压油井作业面温度在150～240℃，常用的外加剂如早强剂、分散剂、降失水剂、促凝剂、消泡剂等必须标注使用范围，超过规定的使用温度外加剂分解失去作用；

c、减轻剂和外加剂使用量的限定：硅高岭土闭孔空心陶瓷微珠的加入量应小于40%，外加剂必须耐温大于300℃，添加量控制在一定的范围内，烧失量1.1%的粉煤灰使用量小于10 wt%、纯度99.9%氧化钙使用量小于3wt%、硫酸钠使用量小于1.0 wt%和微硅使用量小于3 wt%。

2.根据权利要求1所述的硅高岭土陶瓷微珠制备耐高温耐高压油井固井试块的方法，其特征在于：制备的耐高温耐高压固井试块降失水量小于50ml/30min。