[发明专利]硅高岭土陶瓷微珠制备耐高温耐高压油井固井试块的方法

说明书

技术领域

本发明涉及硅高岭土陶瓷微珠制备耐高温耐高压油井固井试块的方法，属于材料技术领。

背景技术

目前国内固井减轻剂采用粉煤灰中的漂珠，在粉煤灰中包括沉珠和漂珠，沉珠密度在1.1 ～2.8g/cm³，之间，含量占粉煤灰30～70%，漂珠是粉煤灰中小于水密度的玻璃微珠，漂珠主要包含铝硅玻璃微珠和多孔炭粒，除去炭粒后的漂珠主要包括薄壁铝硅玻璃微珠，内外表面光滑，体积大，是一种呈圆形、质轻、闭孔空心、耐磨、耐高温、导热系数小、强度高，漂珠量占粉煤灰总量的0.5～1%，铝硅玻璃微珠是中空圆球体。

其中粉煤灰中的漂珠它是煤粉在热电厂锅炉内经过1100～1500℃燃烧时，粘土质物质熔融成微液滴，在炉内湍流的热空气作用下高速自旋，形成浑圆的硅铝球体，燃烧和裂解反应产生的氮气、氢气和二氧化碳等气体，在熔融的高温铝硅球体内迅速膨胀，在表面张力的作用下，形成中空的玻璃泡，然后进入烟道迅速冷却，硬化后，成为高真空的玻璃态空心微珠，即粉煤灰漂珠。

将粉煤灰放入水中搅拌，静置一段时间，由于漂珠密度小于水密度，将漂浮在水面上捞出晾干，即为漂珠，粉煤灰中的漂珠为灰白色，主要成分为SiO₂占70%和AI₂O₃占13%，烧失量为0.40% ～0.574%，密度0.475 ～0.574g/cm³，壁厚1.44～5.41μm，粒径范围主要分布在147～84μm。

 近几年，由于北方雾霾天气的影响，我国的大中型火力发电采用环保的脱硫技术，粉煤灰中的不含漂珠，造成了供应紧张，只有中小火电厂以及小锅炉未采用脱硫技术供应少量的漂珠，漂珠的紧缺造成价格上涨，并且漂珠不纯掺入了粉煤灰，影响固井质量。

油田固井领域中，油气层分布广，长封井越来越多，长封井主要使用是低密度水泥固井，长封井主要采用低密度水泥浆，要想使水泥浆的密度在0.72 g/cm³～1.5 g/cm³之间，非漂珠的减轻材料（无机矿物材料和有机合成材料组成）密度必须在0.5 g/cm³～0.85 g/cm³之间，才能配制出耐高温耐高压的固井试块，G级油井水密的密度在3.1 g/cm³，减轻剂密度必须小于1 .0g/cm³，才能配置出密度1.0g/cm³～1.5 g/cm³之间水泥浆，前提条件是减轻剂添加量不能超过总量的40%，否则会影响水泥试块的抗压强度。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术现状，找出新技术的突破口，提供一种成本低，性能优良，可以代替粉煤灰中的飘珠，性能优良，使密度定变化率小于0.02，达到设计密度，通过合成的方法制作硅高岭土闭孔空心陶瓷微珠，密度范围0.50 g/cm³～0.85g/cm³，进而配置低密度1.0 g/cm³～1.5g/cm³耐高温耐高压油井固井试块的制备方法，满足长封井固井材料要求。

其技术方案为。

硅高岭土陶瓷微珠制备耐高温耐高压油井固井试块的方法，包括硅高岭土闭孔空心陶瓷微珠的制备、配料、混合、搅拌调浆、试模、性能试验，硅硅高岭土闭孔空心陶瓷微珠性能试验包括漂浮率测定、密度测定、耐静水压强度的测定、浆液密度测定、沉降稳定性、稠化时间、降失水量、耐压密度试验、流动性指标、抗压性能测试；

包括以下步骤：

A、硅高岭土闭孔空心陶瓷微珠的制备：

第一步、配料：取粒径10～30μm硅粉、粒径5～20μm高岭土，重量百分比为：75～85wt%：15～25 wt%；

第二步、制坯：将取粒径10～30μm硅粉、粒径5～20μm高岭土按第一步的重量百分比取样混合得到混合粉，搅拌均匀，将取粒径10～30μm硅粉、粒径5～20μm高岭土的混合粉中加入酚醛树脂，比例为：1.0 wt%：0.5～0.7 wt%，将取粒径10～30μm硅粉、粒径5～20μm高岭土与酚醛树脂混合搅拌均匀，在50～100℃温度下固化处理，将固化体在制粉机中粉碎，得到粒径10～30μm混合粉，混合料放入模具中，在压力机上施加1～3 MPa压力，挤压成型得到坯料；