[发明专利]连续减压侧线精馏与滚筒结晶结合精制咪唑的方法

权利要求书

1. 一种连续减压侧线精馏和滚筒结晶结合精制咪唑的方法，其特征在于，步骤如下，

⑴. 采用连续中间进料方式，原料咪唑水溶液从储罐打入减压侧线精馏塔釜，当液位达1/3处开始加热；

⑵. 当塔顶、塔釜温度开始稳定，装置达到全回流时，顶温为65.2～67.7℃，侧线温度为123.1～124.9℃，塔釜温度为162.2～168.3℃；

⑶. 分离后，塔顶组分为含微量甲醛和乙二醛的水，侧线出料为含96.5%咪唑馏分、收率为98.7%以上，底部为富集甲基咪唑等高沸点溶液；

⑷. 将步骤⑶从减压侧线精馏塔得到的侧线馏分加入等量的水进行混合，并迅速打入连续结晶装置中，结晶温度控制在20～22℃，滚筒转速为60～65周/h;

滚筒上的晶体经刮刀刮出，从漏斗采出后经抽滤和烘干进入成品罐，得到99.3%以上咪唑成品，收率达到97.2%。

2. 根据权利要求1所述的连续减压侧线精馏与滚筒结晶结合法精制咪唑的方法，其特征在于，所述步骤⑶ 得到的侧线出料为含96.5%咪唑馏分、收率为98.7%以上。

3. 根据权利要求1所述的连续减压侧线精馏和滚筒结晶结合法精制咪唑的方法，其特征在于，所述步骤(5)得到的晶体为99.3%以上咪唑，收率达到97.2%。

4. 根据权利要求1所述的连续减压侧线精馏和滚筒结晶结合法精制咪唑的方法，其特征在于，所述原料咪唑水溶液中咪唑和水的含量分别为16.4%和82.12%。

5. 根据权利要求1所述的连续减压侧线精馏和滚筒结晶结合法精制咪唑的方法，其特征在于，所述连续减压侧线精馏塔塔顶、侧线和塔釜的出料量原料进料量之比分别为0.8269:1、0.1677:1、0.0054:1。

6. 根据权利要求1所述的连续减压侧线精馏和连续结晶结合法精制咪唑的方法，其特征在于，所述减压侧线精馏塔板数为36块，原料咪唑水溶液在减压侧线精馏塔第17块板进料，侧线出料在减压侧线精馏塔第23块板，内部设规整填料。

7. 根据权利要求1~6之一所述的连续减压侧线精馏和滚筒结晶结合法精制咪唑的方法，其特征在于，具体工艺参数如表1

表1 连续减压侧线精馏与滚筒结晶工艺条件

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