[发明专利]连续减压侧线精馏与滚筒结晶结合精制咪唑的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种医药化工方法—一种用于精制咪唑的方法，具体涉及一种连续减压侧线精馏与滚筒结晶结合精制咪唑的方法。

背景技术

咪唑是一种重要的医药、农药中间体和化工原料，广泛用作环氧树脂的固化剂、制药抗真菌及农药杀虫剂等。咪唑可用作环氧树脂固化剂、可提高制品的弯曲、拉伸、压缩等机械性能，提高绝缘的电性能，提高耐化学药剂的化学性能，广泛用于计算机、电器; 作为铜的防锈剂而用于印刷电路版和集成电路;用作医药原料，用于制造抗真菌药、抗霉剂、低血糖治疗药、人造血浆、滴虫治疗药、支气管哮喘治疗药、防斑疹剂等，咪唑是制备抗真菌药双氯苯咪唑、益康唑、酮康唑及克霉唑等的主要原料;用作农药原料，用于硼酸制剂的增效剂、制取杀虫剂和杀菌剂;此外，咪唑也用作脲醛树脂固化剂、摄影药物、粘合剂、涂料、橡胶硫化剂、防静电剂等的原料; 有机合成中间体。

目前，咪唑精制生产过程中，采用三步间隙蒸馏与釜式结晶法结合精制咪唑，间隙蒸馏和结晶均是在夹套釜中进行，第一步间隙蒸馏去掉98%左右的水，第二步间歇蒸馏提取78%左右咪唑，第三步间歇蒸馏提取96%左右咪唑，然后采用常温结晶进一步精制。由于采用三步间歇蒸馏和结晶，蒸馏和结晶周期长，不断调节蒸馏温度使操作复杂，结晶过程速度慢，随着气温和水温的变化，结晶过程难以控制，蒸馏过程产生大量焦状的废液，一次精制咪唑的收率仅为50%。显然，传统工艺为得到咪唑，生产操作不便、质量稳定性差、收率低、能耗大。

发明内容

为了弥补现有生产的上述不足，本发明将提供一种连续减压侧线精馏与滚筒结晶结合精制咪唑的方法，该方法能够实现从咪唑水溶液中精制咪唑晶体的工业化。通过连续减压侧线精馏，得到咪唑馏分含水及微量高沸点组分量稳定，再通过滚筒结晶，咪唑晶体纯度高、得率高，尤其是该过程操作简单、能耗低。

完成上述发明任务的方案是：一种连续减压侧线精馏与滚筒结晶结合精制咪唑的方法，其特征在于，步骤如下，

⑴. 采用连续中间进料方式，原料咪唑水溶液从储罐1打入减压侧线精馏塔釜，当液位达1/3处开始加热；

⑵. 当塔顶、塔釜温度开始稳定，装置达到全回流时，顶温为65.2～67.7℃，侧线温度为123.1～124.9℃，塔釜温度为162.2～168.3℃；

⑶. 分离后，塔顶组分为含微量甲醛和乙二醛的水，侧线出料为含96.5%咪唑馏分、收率为98.7%以上，底部为富集甲基咪唑等高沸点溶液；

⑷. 减压侧线精馏塔侧线馏分与加入等量的水进行混合，并迅速打入连续结晶装置中，结晶温度控制在20～22℃，滚筒转速为60～65周/h;

(5). 晶体经刮刀刮出，从漏斗采出后经抽滤和烘干进入成品罐，得到99.3%以上咪唑，收率达到97.2%。

以上方案中，所述原料中咪唑和水的含量分别为16.4%和82.12%，连续减压侧线精馏塔塔顶、侧线和塔釜的出料量与原料进料量之比分别为0.8269:1、0.1677:1、0.0054:1。

本发明所述的原料咪唑水溶液在连续减压侧线精馏塔第17块板进料，侧线出料在连续减压侧线精馏塔第23块板，侧线减压侧线精馏塔的塔板数为36块，内部设规整填料。

连续减压侧线精馏与滚筒结晶精制咪唑工艺见图1所示，精馏和结晶生产工艺条件如表1所示。

连续减压侧线精馏工艺见图1所示，装置主要包括原料储罐1、原料泵2、流量计3、侧线减压侧线精馏塔4、冷凝器5、塔顶水槽6、侧线出料罐7、塔底流量计8、塔底冷凝器9及中间罐10。在连续减压侧线精馏过程中，原料从1处由泵2打入塔釜，当液位达1/3处，开始加热待全回流，回流比为2，顶温为65.2～67.7℃，侧线温度为123.1～124.9℃，塔釜温度为162.2～168.3℃；控制原料转子流量计以50.2Kg/h连续进料，塔顶、侧线及底出料量及组成见表1所示。