[发明专利]一种测定全氟辛酸含量的方法有效

专利信息
申请号: 201510009428.7 申请日: 2015-01-08
公开(公告)号: CN104820001B 公开(公告)日: 2017-09-26
发明(设计)人: 吴盟盟;陆晶;张鑫;安慰;王晓婵;李磊;肖妍婷 申请(专利权)人: 西藏神州瑞霖环保科技股份有限公司
主分类号: G01N27/26 分类号: G01N27/26
代理公司: 北京元本知识产权代理事务所11308 代理人: 喻蓉
地址: 856100 西藏*** 国省代码: 西藏;54
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摘要:
搜索关键词: 一种 测定 辛酸 含量 方法
【权利要求书】:

1.一种测定全氟辛酸含量的方法,其特征是,包括如下顺序进行的步骤:

1)采用全氟辛酸测定装置测定磷酸缓冲溶液的缓冲液响应电流A0,其中所述全氟辛酸测定装置由待测样品存放系统、改良极谱式PO2电极数字电极系统、数据处理系统,所述数字电极系统设置于所述待测样品存放系统内部,所述数字电极系统通过导线与数据处理系统连接,其中:

所述改良极谱式PO2电极包括极谱式PO2电极、生物数字膜片和固定件,其中,所述固定件将所述生物数字膜片与所述极谱式PO2电极的底部紧密连接在一起,所述生物数字膜片生物数字膜片包括枯草芽孢杆菌、纤维素和硅藻土型担体,按照如下步骤制备而成:A)将枯草芽孢杆菌转移至无菌水中,制成浓度为3.0×103-3.0×105CFU/mL的枯草芽孢杆菌湿菌体;B)将枯草芽孢杆菌湿菌体与纤维素、硅藻土型担体混合均匀后,均匀涂布在表面光滑的平板上,制成平面湿菌体膜片,其中所述硅藻土型担体选择101担体和6201担体;C)对平面湿菌体膜片进行干燥固定处理;

2)采用全氟辛酸测定装置测定全氟辛酸标准溶液的标准液响应电流A1

3)以标准液响应电流和缓冲液响应电流间的相应的电流差ΔA=A1-A0为纵坐标,相应的全氟辛酸标准溶液的浓度为横坐标绘制工作曲线,绘制全氟辛酸测定工作曲线;

4)将待测样品溶液加入到全氟辛酸测定装置中,测定待测样品溶液的样品响应电流A

5)计算样品响应电流与缓冲液响应电流间的电流差ΔA=A-A0,查阅全氟辛酸测定工作曲线,获得待测样品溶液中全氟辛酸的含量。

2.如权利要求1所述的方法,其特征是步骤1)中所述磷酸缓冲溶液按照如下步骤制成:

1-1)精确称取1795mg的Na2HPO4.2H2O于500mL容量瓶中,加入无水甲醇稀释并定容至500mL,配制成0.01M的Na2HPO4缓冲溶液;

1-2)精确称取1365mg的KH2PO4于1000mL容量瓶中,加入无水甲醇稀释并定容至1000mL,配制成0.01M的KH2PO4缓冲溶液;

1-3)按照体积比为4:1的比例将KH2PO4缓冲溶液、Na2HPO4缓冲溶液混合均匀,配制成pH为6.48的0.01M的磷酸盐缓冲溶液。

3.如权利要求1或2所述的方法,其特征是步骤2)中所述全氟辛酸标准溶液的浓度为2.5-50mg/L。

4.如权利要求1或2所述的方法,其特征是步骤3)中所述全氟辛酸工作曲线如式(Ⅰ)所示:

y=0.0098x+0.2066(Ⅰ)

其中:x为全氟辛酸溶液浓度,μg/m3;y为响应电流差,μA。

5.一种测定空气中全氟辛酸含量的方法,其特征是,包括如下顺序进行的步骤:

1)采用全氟辛酸测定装置测定磷酸缓冲溶液的缓冲液响应电流A0,其中所述全氟辛酸测定装置由待测样品存放系统、改良极谱式PO2电极数字电极系统、数据处理系统,所述数字电极系统设置于所述待测样品存放系统内部,所述数字电极系统通过导线与数据处理系统连接,其中:

所述改良极谱式PO2电极包括极谱式PO2电极、生物数字膜片和固定件,其中,所述固定件将所述生物数字膜片与所述极谱式PO2电极的底部紧密连接在一起,所述生物数字膜片生物数字膜片包括枯草芽孢杆菌、纤维素和硅藻土型担体,按照如下步骤制备而成:A)将枯草芽孢杆菌转移至无菌水中,制成浓度为3.0×103-3.0×105CFU/mL的枯草芽孢杆菌湿菌体;B)将枯草芽孢杆菌湿菌体与纤维素、硅藻土型担体混合均匀后,均匀涂布在表面光滑的平板上,制成平面湿菌体膜片,其中所述硅藻土型担体选择101担体和6201担体;C)对平面湿菌体膜片进行干燥固定处理;

2)采用全氟辛酸测定装置分别测得全氟辛酸标准溶液的标准液响应电流A1

3)以标准液响应电流和缓冲液响应电流间的相应的电流差ΔA=A1-A0为纵坐标,相应的全氟辛酸标准溶液的浓度为横坐标绘制工作曲线,绘制全氟辛酸测定工作曲线;

4)采用大气采样仪将空气中的PFOA溶于水中,制成待测空气样品溶液,然后将待测空气样品溶液加入到全氟辛酸测定装置中,测定待测空气样品溶液的响应电流A

5)计算待测空气样品溶液响应电流与缓冲液响应电流间的电流差ΔA=A-A0,查阅全氟辛酸测定工作曲线,即可获得待测空气中全氟辛酸的含量。

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