[发明专利]一种高性能聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法

权利要求书

1.一种高性能聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)以二甲基亚砜或N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，偶氮二异丁腈为引发剂，在50～70℃下引发丙烯腈、第二双功能单体3-羧基-3丁烯酰胺、第三单体衣康酸双酯共聚合。其中丙烯腈/3-羧基-3丁烯酰胺/丙烯酸甲酯的质量比为95-99.4:3.5～0.5:1.5～0.1，引发剂偶氮二异丁腈占单体总质量的0.1～1.5wt％，单体的总浓度为16～30wt％，聚合反应时间为12～28小时。

(2)将步骤(1)制得的纺丝原液经过干喷湿法纺丝、拉伸、上油、干燥致密化、热蒸汽牵伸、热定型制得碳纤维原丝。

2.如权利要求1所述的一种高性能聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的丙烯腈/单体3-羧基-3丁烯酰胺/衣康酸双酯的质量比为95-99.4:3.5～0.5:1.5～0.1，单体的总浓度为16～30wt％。

3.如权利要求1所述的一种高性能聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的衣康酸双酯为衣康酸双甲酯、衣康酸双乙酯，衣康酸双丙酯，衣康酸双丁酯。

4.如权利要求1所述的一种高性能聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的引发剂为偶氮二异丁腈占单体总质量的0.1～1.2％，反应温度为50～70℃，反应时间为12～28小时。

5.如权利要求1所述的一种高性能聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法，其特征在于所述聚合反应温度控制如下，前6小时从30℃逐步升温至聚合反应温度50～75℃，然后保持恒温直至反应结束。

6.如权利要求1所述的一种高性能聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的溶剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺。

7.如权利要求1所述的一种聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法，其特征在步骤(2)中所述的脱泡、脱单采用双螺杆挤出机，双螺杆挤出机的温度为70-90℃，所述的过滤为纺丝溶液通过0.4～2.5μm的过滤材料进行过滤。

8.如权利要求1所述的一种高性能聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的干喷湿法纺丝，其空气段的距离为3～15cm，空气段的温度为15～30℃，相对湿度为50～75％；所述的干喷湿法纺丝中凝固浴中为二甲基亚砜或N,N-二甲基甲酰胺/去离子水＝45～70：55～30(wt/wt)，凝固浴的温度为0～20℃，凝固时间为0.5～3min。

9.如权利要求1所述的一种高性能聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的拉伸为多次拉伸，分别是60～80℃的一级热水牵伸1～3倍、85～100℃的二级热水牵伸1～4倍，以及120～180℃热蒸汽牵伸2～4倍。

10.如权利要求1所述的一种高性能聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的干燥致密化的温度为120～160℃，时间为0.5～3min；所述的热定型为热空气120～160℃，时间为0.5～3min，负牵伸2～4％。

11.如权利要求1所述的一种高性能聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法，其特征在于步骤(2)中所得到的碳纤维原丝纤度为0.74～1.23dtex，强度为7.12～9.24cN/dtex。