[发明专利]卤代苯胺重氮化生产卤代苯酚的方法

权利要求书

1.一种卤代苯胺重氮化生产卤代苯酚的方法，包括卤代苯胺经成盐、重氮化合成含有重氮盐的重氮液的步骤，和重氮液水解得到卤代苯酚的步骤，其特征是：卤代苯胺的成盐和重氮化反应同时进行，步骤包括：将卤代苯胺的有机溶剂溶液加入亚硝酰硫酸溶液中，同时进行卤代苯胺的成盐和重氮化反应，反应后分液，所得水相即为重氮液。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述亚硝酰硫酸溶液中含有亚硝酰硫酸、硫酸和水。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征是：亚硝酰硫酸溶液中，亚硝酰硫酸含量20-40wt%，硫酸含量25-80wt%，水含量10-40wt%。

4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征是：亚硝酰硫酸溶液中的硫酸与卤代苯胺的摩尔比为1-5：1；亚硝酰硫酸溶液中的亚硝酰硫酸和卤代苯胺的摩尔比为1.0-1.5：1。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征是：所述有机溶剂为石油醚、甲苯、二甲苯、氯仿或二氯甲烷。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征是：有机溶剂与卤代苯胺的质量比为1-10：1；卤代苯胺的有机溶剂溶液在5-15℃下加入亚硝酰硫酸溶液中，并在此温度下进行反应。

7.根据权利要求1或6所述的方法，其特征是：卤代苯胺的有机溶剂溶液加入亚硝酰硫酸溶液中后，反应1-3h。

8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其特征是：所得的重氮液除去过量的亚硝酰硫酸后再水解制备卤代苯酚；分液所得的有机相回收有机溶剂循环套用。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征是：用尿素除去过量的亚硝酰硫酸。

10.根据权利要求1-9中任一项所述的方法，其特征是：所述卤代苯胺为2,5-二氯苯胺，所述卤代苯酚为2,5-二氯苯酚。