[发明专利]一种降低环氧树脂活性稀释剂氯含量的方法在审
申请号: | 201510011432.7 | 申请日: | 2015-01-12 |
公开(公告)号: | CN104529947A | 公开(公告)日: | 2015-04-22 |
发明(设计)人: | 刘文涛;王建斌;陈田安;解海华 | 申请(专利权)人: | 烟台德邦科技有限公司 |
主分类号: | C07D301/32 | 分类号: | C07D301/32;C07D303/27;C08G59/20;C08G59/22 |
代理公司: | 无 | 代理人: | 无 |
地址: | 264006 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 降低 环氧树脂 活性 稀释剂 含量 方法 | ||
1.一种降低环氧树脂活性稀释剂氯含量的方法,其特征在于,步骤如下:将环氧树脂活性稀释剂按质量比1:10-10:1溶解在四氢呋喃中,加入环氧树脂活性稀释剂质量分数0.1%-2%的强碱作为催化剂升温至40-150℃反应4-24小时,降至室温,然后用磷酸缓冲溶液中和,其中磷酸氢盐同强碱催化剂的质量比为1:10-10:1;再用去离子水洗至中性,加入同环氧树脂活性稀释剂质量比为1:10-10:1的低沸点溶剂,最后减压蒸馏出水分和溶剂便可得到氯含量小于0.05%的环氧树脂活性稀释剂。
2.根据权利要求1所述降低环氧树脂活性稀释剂氯含量的方法,其特征在于,所述环氧树脂活性稀释剂为丁基缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、1,6-已二醇二缩水甘油醚、邻甲苯基缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚中的一种,其氯含量为0.5%-3.0%。
3.根据权利要求1所述降低环氧树脂活性稀释剂氯含量的方法,其特征在于,所述强碱催化剂为甲醇钠、乙醇钠、丙醇钠、丁醇钠、叔丁醇钠中的一种或两种混合。
4.根据权利要求1所述降低环氧树脂活性稀释剂氯含量的方法,其特征在于,缓冲溶液为质量分数为1%-20%的磷酸二氢钠水溶液或质量分数为1%-20%磷酸二氢钾水溶液一种或两种的混合物。
5.根据权利要求1所述降低环氧树脂活性稀释剂氯含量的方法,其特征在于,所述低沸点溶剂为丙酮、甲乙酮和甲苯中的一种或两种混合。
6.根据权利要求1所述降低环氧树脂活性稀释剂氯含量的方法,其特征在于,包括:将100g氯含量为0.5%的 1,4-丁二醇二缩水甘油醚溶解在90g四氢呋喃中,加入1.0g乙醇钠作为催化剂升温至100℃反应6小时,降至室温加入50g质量分数为7%的磷酸二氢钠水溶液充分混合均匀,再用大量去离子水水洗至中性,采用分液漏斗分离后加入80g丙酮进行减压蒸馏出水分和溶剂,最后采用X荧光光谱仪检测得到氯含量小于0.02%的环氧树脂活性稀释剂1,4-丁二醇二缩水甘油醚。
7.根据权利要求1所述降低环氧树脂活性稀释剂氯含量的方法,其特征在于,包括:将100g氯含量为1.0%的乙二醇二缩水甘油醚溶解在75g四氢呋喃中,加入1.1g乙醇钠作为催化剂升温至120℃反应8小时,降至室温加入40g质量分数为10%的磷酸二氢钠水溶液充分混合均匀,再用大量去离子水水洗至中性,采用分液漏斗分离后加入70g甲乙酮进行减压蒸馏出水分和溶剂,最后采用X荧光光谱仪检测得到氯含量小于0.02%的环氧树脂活性稀释剂乙二醇二缩水甘油醚。
8.根据权利要求1所述降低环氧树脂活性稀释剂氯含量的方法,其特征在于,包括:将100g氯含量为0.7%的1,6-已二醇二缩水甘油醚溶解在135g四氢呋喃中,加入1.2g乙醇钠作为催化剂升温至80℃反应10小时,降至室温加入40g质量分数为10%的磷酸二氢钠水溶液充分混合均匀,再用大量去离子水水洗至中性,采用分液漏斗分离后加入100g甲苯进行减压蒸馏出水分和溶剂,最后采用X荧光光谱仪检测得到氯含量为0.03%的环氧树脂活性稀释剂1,6-已二醇二缩水甘油醚。
9.根据权利要求1所述降低环氧树脂活性稀释剂氯含量的方法,其特征在于,包括:将100g氯含量为2.5%的1,4-丁二醇二缩水甘油醚溶解在150四氢呋喃中,加入2.0g乙醇钠作为催化剂升温至110℃反应20时,降至室温加入30g质量分数为20%的磷酸二氢钠水溶液充分混合均匀,再用大量去离子水水洗至中性,采用分液漏斗分离后加入110g甲苯进行减压蒸馏出水分和溶剂,最后采用X荧光光谱仪检测得到氯含量为0.01%的环氧树脂活性稀释剂1,4-丁二醇二缩水甘油醚。
10.根据权利要求1所述降低环氧树脂活性稀释剂氯含量的方法,其特征在于,包括:将100g氯含量为1.5%的乙二醇二缩水甘油醚溶解在100g四氢呋喃中,加入0.7g乙醇钠作为催化剂升温至120℃反应15小时,降至室温加入20g质量分数为16%的磷酸二氢钠水溶液充分混合均匀,再用大量去离子水水洗至中性,采用分液漏斗分离后加入75g甲乙酮进行减压蒸馏出水分和溶剂,最后采用X荧光光谱仪检测得到氯含量为0.02%的环氧树脂活性稀释剂乙二醇二缩水甘油醚。
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