[发明专利]一种降低环氧树脂活性稀释剂氯含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于环氧树脂制备领域，尤其涉及一种降低环氧树脂活性稀释剂氯含量的方法。

背景技术

在环氧树脂生产过程中控制氯含量对生产单位来讲是很重要的，树脂中有机氯和无机氯含量的多寡是衡量该种环氧树脂产品质量的重要指标。如果环氧树脂中含有较高的有机氯和无机氯，那对环氧树脂的电绝缘性能和防腐性能将有坏的影响。通常用无机氯来衡量后处理工艺，用有机氯来衡量合成树脂反应情况。在生产环氧树脂的过程中，主要是环氧氯丙烷同酚或醇反应而得，由于反应的复杂性，无论是醚化阶段还是脱氯化氢成环阶段，都存在着主反应和副反应。副反应的结果，导致形成称作“非水解氯”、“脂肪氯”或“结合氯”化合物的存在。同时由于反应体系粘度大，存在中间相，也很难使反应趋于完全。反应不完全的结果，导致氯醇醚残留在成品树脂中。也就是通常所说的“水解氯”或“皂化氯”化合物。环氧树脂活性稀释剂是一种非常重要的材料，用于降低环氧树脂的粘度、提高性能等，但是往往具有较高的氯含量从而影响其使用，因此采用合适的后处理的方法减少环氧树脂活性稀释剂氯含量非常的重要。

发明内容

本发明提供一种降低环氧树脂活性稀释剂氯含量的方法，步骤如下：将氯含量为0.5%-3.0%环氧树脂活性稀释剂按质量比1:10-10:1，较佳比例为1:2-2:1的比例溶解在四氢呋喃中，加入环氧树脂活性稀释剂质量分数0.1%-2%的强碱作为催化剂升温至40-150℃反应4-24小时，降至室温，然后用磷酸缓冲溶液中和，其中磷酸氢盐同强碱催化剂的质量比为1:10-10:1，较佳比例为1:2-2:1。再用去离子水洗至中性，加入同环氧树脂活性稀释剂质量比为1:10-10:1，较佳比例为1:2-2:1的低沸点溶剂，最后减压蒸馏出水分和溶剂便可得到氯含量小于0.05%的环氧树脂活性稀释剂。

进一步，所述环氧树脂活性稀释剂为丁基缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、1,6-已二醇二缩水甘油醚、邻甲苯基缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚中的一种。

进一步，所述的强碱催化剂为甲醇钠、乙醇钠、丙醇钠、丁醇钠、叔丁醇钠等的一种或两种以上组合。

进一步，所述的缓冲溶液为质量分数为1%-20%的磷酸二氢钠水溶液或质量分数为1%-20%磷酸二氢钾水溶液一种或两种的混合物。

进一步，所述的低沸点溶剂为丙酮、甲乙酮和甲苯中的一种或两种以上混合。

具体实施方式

以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

实施例1

将100g氯含量为0.5%的 1,4-丁二醇二缩水甘油醚溶解在90g四氢呋喃中，加入1.0g乙醇钠作为催化剂升温至100℃反应6小时，降至室温加入50g质量分数为7%的磷酸二氢钠水溶液充分混合均匀，再用大量去离子水水洗至中性，采用分液漏斗分离后加入80g丙酮进行减压蒸馏出水分和溶剂，最后采用X荧光光谱仪检测得到氯含量小于0.02%的环氧树脂活性稀释剂1,4-丁二醇二缩水甘油醚。

实施例2

将100g氯含量为1.0%的乙二醇二缩水甘油醚溶解在75g四氢呋喃中，加入1.1g乙醇钠作为催化剂升温至120℃反应8小时，降至室温加入40g质量分数为10%的磷酸二氢钠水溶液充分混合均匀，再用大量去离子水水洗至中性，采用分液漏斗分离后加入70g甲乙酮进行减压蒸馏出水分和溶剂，最后采用X荧光光谱仪检测得到氯含量小于0.02%的环氧树脂活性稀释剂乙二醇二缩水甘油醚。

实施例3

将100g氯含量为0.7%的1,6-已二醇二缩水甘油醚溶解在135g四氢呋喃中，加入1.2g乙醇钠作为催化剂升温至80℃反应10小时，降至室温加入40g质量分数为10%的磷酸二氢钠水溶液充分混合均匀，再用大量去离子水水洗至中性，采用分液漏斗分离后加入100g甲苯进行减压蒸馏出水分和溶剂，最后采用X荧光光谱仪检测得到氯含量为0.03%的环氧树脂活性稀释剂1,6-已二醇二缩水甘油醚。

实施例4

将100g氯含量为2.5%的1,4-丁二醇二缩水甘油醚溶解在150四氢呋喃中，加入2.0g乙醇钠作为催化剂升温至110℃反应20时，降至室温加入30g质量分数为20%的磷酸二氢钠水溶液充分混合均匀，再用大量去离子水水洗至中性，采用分液漏斗分离后加入110g甲苯进行减压蒸馏出水分和溶剂，最后采用X荧光光谱仪检测得到氯含量为0.01%的环氧树脂活性稀释剂1,4-丁二醇二缩水甘油醚。