[发明专利]一种用于N2O吸附的金属有机框架材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201510011665.7 申请日: 2015-01-09
公开(公告)号: CN104525133A 公开(公告)日: 2015-04-22
发明(设计)人: 师唯;张晓平;程鹏 申请(专利权)人: 南开大学
主分类号: B01J20/22 分类号: B01J20/22;B01J20/30;B01D53/02;C07F15/04
代理公司: 天津佳盟知识产权代理有限公司 12002 代理人: 侯力
地址: 300071*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 用于 sub 吸附 金属 有机 框架 材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种用于N2O吸附的金属有机框架材料,其特征在于:化学式为{[(CH3)2NH2]19[Ni24(bptc)9(H2O)122-O)123-OH)44-OH)3]·5H2O·DMA}n,式中:n为1到正无穷的自然数,bptc为3,3’,5,5’-联苯四甲羧酸根离子,DMA为N,N-二甲基乙酰胺,(CH3)2NH2为二甲胺阳离子;该金属有机框架材料由过渡金属Ni2+离子与有机配体通过配位键或者分子间作用力构成三维网络结构,其中有机配体为3,3’,5,5’-联苯四甲羧羧;该三维网状结构中含有两种配位方式不同的Ni2+离子,每三个Ni1离子形成一个三核簇Ni3,每八个Ni2离子形成一个八核簇Ni8,并且每八个Ni3簇与配体形成一个孔径为1.2nm的笼,同时每六个Ni8簇和八个Ni3簇形成一个孔径为1.9nm的笼,这两个笼通过配体连接形成三维框架结构。

2.一种如权利要求1所述用于N2O吸附的金属-有机框架材料的制备方法,其特征在于步骤如下:

1)将3,3’,5,5’-联苯四甲羧酸、四水合醋酸镍、一水合氢氧化锂加入N,N-二甲基乙酰胺(DMA)和蒸馏水中,常温下搅拌20min,然后加入浓度为16mol/L的浓硝酸得到混合液;

2)将上述混合液在140℃下加热72小时,然后以2℃/min的速率使温度降到室温,过滤得到绿色块状晶体;

3)将上述晶体用蒸馏水洗涤3-5次,然后用甲醇洗涤2次,在空气中干燥,制得用于N2O吸附的金属有机框架材料。

3.根据权利要求2所述用于N2O吸附的金属-有机框架材料的制备方法,其特征在于:所述3,3’,5,5’-联苯四甲羧酸、四水合醋酸镍、一水合氢氧化锂、浓硝酸的摩尔比为0.05mmol:0.15mmol:0.1mmol:3mL;一水合氢氧化锂与蒸馏水及N,N-二甲基乙酰胺(DMA)的用量比为0.1mmol:1.5mL:3mL。

4.一种如权利要求1所述用于N2O吸附的金属有机框架材料的应用,其特征在于:用于N2O的存储,方法是将制备的金属-有机框架材料用甲醇浸泡72小时以交换孔道中的水和N,N-二甲基乙酰胺(DMA)分子,并且每天更换一次甲醇溶剂以实现完全的溶剂交换;将交换后的金属有机框架材料在真空度1mbar及160℃下加热12小时以除去孔道中的甲醇分子,填装到存放N2O吸附剂的装置中备用。

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