[发明专利]一种氮氯型氯化试剂有效
申请号: | 201510012007.X | 申请日: | 2015-01-09 |
公开(公告)号: | CN104610100A | 公开(公告)日: | 2015-05-13 |
发明(设计)人: | 杨先金;路则海;李青巍 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学;上海尚饮思生化医药有限公司 |
主分类号: | C07C303/40 | 分类号: | C07C303/40;C07C311/48;C07B39/00;C07C67/307;C07C69/738;C07C45/63;C07C49/697;C07D209/34;C07D209/30;C07D233/68 |
代理公司: | 上海顺华专利代理有限责任公司 31203 | 代理人: | 李鸿儒 |
地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氮氯型 氯化 试剂 | ||
1.一种氮氯型氯化试剂,其结构式如式Ⅰ所示:
其中R=-CF3,-NO2,-COOH,-CN,-C(O)Ph,或SO2R1;其中R1为苯环或连有取代基的苯环,苯环上的取代基为氯原子、氟原子、甲基或叔丁基,取代基为单取代基或多取代基,取代基为间位取代基、邻位取代基或对位取代基。
2.根据权利要求1所述的一种氮氯型氯化试剂,其特征在于,其结构式如式Ⅱ所示:
3.权利要求2所述的一种氮氯型氯化试剂的制备方法,按照下述步骤进行:
A.向反应容器中加入乙腈,氢氧化钠,苯磺酰胺,其中苯磺酰胺与氢氧化钠的质量比为2:1,苯磺酰胺与乙腈的比为1:10g/mL,降温至-10℃,通入氟气,反应完全后分离,分离方法为柱色谱分离,洗脱剂为PE:EA=10:1,将洗脱得到的洗提液旋蒸除去溶剂得到为淡黄色固体;
B.在步骤A得到的淡黄色固体和氢氧化钠中通入氯气,其中淡黄色固体与氢氧化钠质量比为10.2:5,反应完全后分离,分离方法为柱色谱分离,洗脱剂为PE:EA=8:1,将洗脱得到的洗提液旋蒸除去溶剂得到该氯化试剂。
4.根据权利要求3所述的一种氮氯型氯化试剂的制备方法,其特征在于,其中步骤A中通入氟气的流量为30-50立方厘米/分,通入时间为3-6小时。
5.根据权利要求3所述的一种氮氯型氯化试剂的制备方法,其特征在于,其中步骤A中柱色谱分离的具体条件为:色谱类型为吸附柱色谱,色谱柱温度为常温,吸附剂为硅胶,洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯,梯度洗脱,柱径高为10:1,干法装柱,干法加样,洗提速度为每秒1-2滴。
6.根据权利要求3所述的一种氮氯型氯化试剂的制备方法,其特征在于,其中步骤B中通入氯气的流量为30-50立方厘米/分,通入时间为2-5小时。
7.根据权利要求3所述的一种氮氯型氯化试剂的制备方法,其特征在于,其中步骤B柱色谱分离的具体条件为:色谱类型为吸附柱色谱,色谱柱温度为常温,吸附剂为硅胶,洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯,梯度洗脱,柱径高为10:1,干法装柱,干法加样,洗提速度为每秒1-2滴。
8.权利要求1或2所述的氮氯型氯化试剂在氯化反应中的应用。
9.根据权利要求8所述的氮氯型氯化试剂在氯化反应中的应用,其特征在于,其中氯化反应是指以二羰基化合物,吲哚类化合物或氮杂环化合物为底物的氯化反应。
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