[发明专利]一种羧基丁苯胶乳的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种羧基丁苯胶乳的制备方法，属于化工制造领域。

背景技术

羧基丁苯胶乳是以丁二烯、苯乙烯加少量羧酸及其它助剂，通过乳液聚合生成的共聚物，是一种带有蓝紫色光泽的乳白色水分散体。羧基丁苯胶乳具有较高的粘结力和结膜强度，机械及化学稳定性好，流动性、贮存稳定性均佳，填充量大等优点。广泛应用于造纸、地毯、纺织、饰品环保(炭雕及塑料花)、建筑装饰行业(改性水泥砂浆、木材胶、改性沥青、油田钻井)等行业。

比如中国专利文献CN101125902A就公开了一种地毯背涂用羧基丁苯胶乳制备方法，聚合单体采用以丁二烯、苯乙烯为主单体，辅以功能单体、辅助单体A、辅助单体B，乳化剂采用阴离子乳化剂与非离子乳化剂复合使用，引发剂采用过硫酸钾水溶液或过硫酸铵水溶液等热分解型过硫酸盐类，分子量调节剂采用正十二碳硫醇，并采用聚合所需的电解质、螯合剂、PH缓冲剂。采用间歇式分批投料或滴加方式投料，并采用减压闪蒸脱气合成出一种环保型地毯背涂用羧基丁苯胶乳。

然而，采用上述方法制得的羧基丁苯胶乳，其粒径分布范围大并且分子量不均匀，而导致机械性能不够理想。

发明内容

为此，本发明所要解决的技术问题在于现有技术中粒径分布范围大和分子量不均匀的问题，从而提供一种粒径分布范围小和分子量更加均匀的机械性能好的羧基丁苯胶乳的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明的一种羧基丁苯胶乳的制备方法，

原料：以质量份数计，包括：100份聚合单体、0.5-1.8份乳化剂、50-80份去离子水、0.3-0.9份分子量调节剂、0.3-1.4份引发剂；

包括以下步骤：

S1：真空条件下在反应容器内加入60-90％去离子水，25-40％的乳化剂、分子量调节剂和除C4脂肪族共轭二烯烃以外的聚合单体，通入N2置换反应容器内的空气，并用N₂将5-20％的C4脂肪族共轭二烯烃压入反应容器中；

S2：向反应容器内通入水蒸汽使温度升温到65-75℃后，加入25-30％的引发剂；

S3：持续通入水蒸汽升温到75-85℃，反应至转化率达到60-90％时，加剩余的聚合单体、去离子水、乳化剂、引发剂和分子量调节剂；

S4：将反应容器内的温度保持在80-90℃，保温2.5-4h并且转化率达到98％以上时，用PH调节剂调节胶乳PH值到7-8；

S5：将反应容器内物质转入脱气容器内进行脱气，脱气完毕后将脱气容器内物质压入混批容器内，待温度降低到30-50℃后，进行打包出料，得到羧基丁苯胶乳。

本发明的羧基丁苯胶乳的制备方法，所述水蒸汽的温度为145-175℃。

本发明的羧基丁苯胶乳的制备方法，所述水蒸汽以20-40m/s的喷射速度倾斜喷入反应容器内。

本发明的羧基丁苯胶乳的制备方法，所述水蒸汽的喷射方向与水平面形成8-15°夹角。

本发明的羧基丁苯胶乳的制备方法，在所述S2步骤中，每吨的羧基丁苯胶乳生产量的水蒸汽加入量为100-200kg/h。

本发明的羧基丁苯胶乳的制备方法，引发剂在0.2-0.3h内加入完毕并在加入过程中保持水蒸汽通入。

本发明的羧基丁苯胶乳的制备方法，在所述S3步骤中，剩余的聚合单体、去离子水、乳化剂、分子量调节剂在2-4小时内投入。

本发明的羧基丁苯胶乳的制备方法，在所述S5步骤中，脱气容器内进行脱气时，脱气容器的压强为-0.07MPa至-0.085MPa，脱气时间为1-2h。

本发明的羧基丁苯胶乳的制备方法，在所述S5步骤中，脱气容器内进行脱气时，向脱气容器中通入每吨羧基丁苯胶乳生产量20-30kg/h的水蒸汽，脱气容器底部通入N₂。

本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：

(1)本发明的羧基丁苯胶乳的制备方法，通过高速水蒸汽来为羧基丁苯胶乳的反应来提供反应热能，水蒸汽冷却后转化为高温的去离子水，并且高速的水蒸汽还驱动反应容器内液体旋转，反应容器内液体被水蒸汽流冲散形成大量的微小汽、水组合体，推动反应容器内物料快速流动，使反应容器内物质和温度分布均匀，通过聚合反应的发生也很均匀，因而最终产物羧基丁苯胶乳的分子结构稳定，分子量容易控制，粒径分布更加集中，获得了均衡且优良的机械性能，提高了产品的合格率和质量。