[发明专利]非水乳液聚合体系制备单分散聚合物凝胶微球的方法在审
申请号: | 201510015280.8 | 申请日: | 2015-01-13 |
公开(公告)号: | CN104530280A | 公开(公告)日: | 2015-04-22 |
发明(设计)人: | 郑豪;程慧君;申有青;刘淑霞 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C08F122/14 | 分类号: | C08F122/14;C08F2/30;B01J13/14 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 张法高 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乳液聚合 体系 制备 分散 聚合物 凝胶 方法 | ||
1.一种非水乳液聚合体系制备单分散聚合物凝胶微球的方法,其特征在于,它的步骤如下:
1)将0.05~1.50g乳化剂溶于15~45mL 的非极性溶剂中,放置8~14h使乳化剂完全溶解,得到含乳化剂的非极性溶液;
2)将0.23~0.69g 双巯基官能团单体,加入至0.5~4.5mL 极性溶剂中,搅拌至完全溶解,得到双巯基官能团单体溶液,用注射器抽取双巯基官能团单体溶液,磁力搅拌下,逐滴滴加至步骤1) 得到的含乳化剂的非极性溶液中,持续滴加25~60min;
3)加入0.3~0.9mL 三乙胺,超声5~10min 使溶液混合均匀,再逐滴加入0.29~0.87g 多双键官能团单体,滴加速度为1~4.8mL/min,磁力搅拌下聚合反应10~48h;
4)加入15~60mL 非极性溶剂进行破乳,静置0.5~1h待溶液分层,移去上清液,下层溶液经过滤后得到沉淀物,用非极性溶剂洗涤2~4次,沉淀物经自然晾干,再经真空干燥10~48h后,得到粒径为1.3~3.5μm的单分散聚合物凝胶微球。
2.一种非水乳液聚合体系制备单分散聚合物凝胶微球的方法,其特征在于,它的步骤如下:
1)将0.05~1.50g乳化剂溶于15~45mL 的非极性溶剂中,放置8~14h使乳化剂完全溶解,磁力搅拌下滴加0.29~0.87g多双键官能团单体,得到含多双键官能团单体的溶液;
2)将0.23~0.69g 双巯基官能团单体,加入至0.5~4.5mL极性溶剂中,搅拌至完全溶解,得到双巯基官能团单体溶液;用注射器抽取双巯基官能团单体溶液,磁力搅拌下,逐滴滴加至步骤1)得到的含多双键官能团单体的溶液中,持续滴加25~60min,超声5~10min使溶液分散均匀,再逐滴加入0.3~0.9mL三乙胺,磁力搅拌下,聚合反应10~48h;
3)加入15~60mL 非极性溶剂进行破乳,静置0.5~1h待溶液分层,移去上清液,下层溶液经过滤后得到沉淀物,用非极性溶剂洗涤2~4次,沉淀物经自然晾干,再经真空干燥10~48h后,得到粒径为0.5~3.0μm的单分散聚合物凝胶微球。
3.根据权利要求1或2所述的一种非水乳液聚合体系制备单分散聚合物凝胶微球的方法,其特征是所述非极性溶剂为正己烷、环己烷、异辛烷、三甲基戊烷、苯或甲苯中的一种或多种。
4.根据权利要求1或2所述的一种非水乳液聚合体系制备单分散聚合物凝胶微球的方法,其特征是所述极性溶剂为二甲基甲酰胺、乙腈或四氢呋喃中的一种或多种。
5.根据权利要求1或2所述的一种非水乳液聚合体系制备单分散聚合物凝胶微球的方法,其特征是所述的多双键官能团单体为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、己戊四醇四丙烯酸酯或季戊四醇三丙烯酸酯。
6.根据权利要求1或2所述的一种非水乳液聚合体系制备单分散聚合物凝胶微球的方法,其特征是所述的双巯基官能团单体为二硫苏糖醇、1,2-乙二硫醇、1,3-丙二硫醇、1,4-丁二硫醇或它们的同系物。
7.根据权利要求1或2所述的一种非水乳液聚合体系制备单分散聚合物凝胶微球的方法,其特征是所述的乳化剂为聚苯乙烯/聚异丁烯/聚苯乙烯三嵌段共聚物或异戊二烯/甲基丙烯酸甲酯嵌段共聚物。
8.根据权利要求1或2所述的一种非水乳液聚合体系制备单分散聚合物凝胶微球的方法,其特征是所述的聚合物凝胶微球为圆球形状,具有单分散和粒径大小可控的特性,平均粒径为0.5~3.5μm。
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