[发明专利]一种苯胺黑的循环生产工艺

权利要求书

1.一种苯胺黑的循环生产工艺，其特征在于，所述的循环生产工艺包括如下步骤：

1)将苯胺和硝基苯在催化剂存在的条件下在缩合反应釜(16)中进行缩合反应，得到含过量苯胺的苯胺黑产品；

2)在盐酸和热水存在的条件下，将步骤1)所得的含过量苯胺的苯胺黑产品在酸化反应釜(17)中进行酸化反应，然后将所得产品通过离心机(18)离心得到苯胺黑产品和含苯胺废水；

3)将碱液和含苯胺废水通过静态混合器(7)混合后，送入精馏塔(3)塔顶，同时蒸汽从精馏塔(3)塔底直接进入，对含苯胺的废水进行汽提，汽提后精馏塔(3)塔底产生的废水经换热器(8)换热后去污水厂处理；

4)精馏塔(3)塔顶产生的苯胺和水的气相混合物进入溴化锂机组冷凝器(6)冷凝；同时12℃循环水进入溴化锂机组冷凝器(6)，通过苯胺和水的气相混合物产生的气相潜热驱动溴化锂机组冷凝器(6)形成7℃循环水供制冷使用，制冷使用后转化为12℃循环水再进入溴化锂机组冷凝器(6)循环使用；

5)经溴化锂机组冷凝器(6)冷凝的气相混合物变成液相混合物，依次通过第一冷凝器(41)和第二冷凝器(42)进行冷凝，然后进入分层装置(5)进行分层，上层水相含有少量苯胺，送回静态混合器(7)循环进行步骤3)的操作；下层苯胺相作为合成苯胺黑的原料返回缩合反应釜(16)中循环进行步骤1)的操作。

2.根据权利要求1所述的循环生产工艺，其特征在于，步骤3)中含苯胺废水中苯胺的质量百分比含量为3～8％，优选4％；塔底产生的废水中苯胺的质量百分比含量＜300ppm。

3.根据权利要求2所述的循环生产工艺，其特征在于，步骤4)中苯胺和水的气相混合物的温度为102～104℃。

4.根据权利要求3所述的循环生产工艺，其特征在于，步骤5)中液相混合物的温度为95～100℃。

5.根据权利要求1-4任意一项所述的循环生产工艺，其特征在于，步骤3)中所述的液相混合物依次经过第一冷凝器(41)和第二冷凝器(42)冷凝至20～25℃后进入分层装置(5)进行分层。

6.根据权利要求5所述的循环生产工艺，其特征在于，步骤5)中下层苯胺相中苯胺的质量百分比含量为94～98％。

7.根据权利要求1-6任意一项所述的循环生产工艺，其特征在于，所述的溴化锂机组冷凝器(6)、所述的第一冷凝器(41)和第二冷凝器(42)上均分别连接设有冷却水供水管(9)和冷却水回水管(10)。

8.根据权利要求7所述的循环生产工艺，其特征在于，所述的精馏塔(3)的下侧设有冷凝水出口。

9.根据权利要求1所述的循环生产工艺，其特征在于，步骤1)中苯胺和硝基苯的质量比为4～6:1，缩合反应的温度为160～200℃，缩合反应的时间为4～6小时，所述的催化剂为FeCl₃。

10.根据权利要求1所述的循环生产工艺，其特征在于，步骤2)中所述酸化反应的反应温度为90～100℃，酸化反应的时间为1～2小时。