[发明专利]一种苯胺黑的循环生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及染料技术领域，具体地说，涉及一种苯胺黑的循环生产工艺。

背景技术

苯胺黑是一种化学用染料，其着色力强、分散性低、吸光性好、颜色稳固性高，因此苯胺黑可用于塑料树脂着色，油墨着色，木材装饰工艺着色，皮革、棉、麻染色及涂饰，金属制品着色以及涂料着色等领域。

目前制备苯胺黑的工艺一般为，将苯胺和硝基苯经三氯化铁催化缩合后经酸化、水洗、过滤、干燥得到醇溶性苯胺黑；将得到的醇溶性苯胺黑进行磺化、离析、水洗、中和、干燥，制备得到水溶性苯胺黑；这种制备水溶性苯胺黑的方法生产工艺周期长、能耗高。申请号为200910009273.1的中国专利公开了一种制备水溶性苯胺黑的方法，具体过程为：将苯胺和硝基苯在三氯化铁的催化下进行缩合反应；将得到的反应产物自然冷却至25℃；将冷却后的反应产物粉碎后投入到硫酸中进行磺化反应；将得到的磺化反应产物在冷水中离析；将离析后的磺化反应产物进行固液分离和水洗，然后进行脱水处理；将脱水后的物质用氢氧化钠或碳酸钠进行中和反应；将得到的中和反应产物进行干燥，得到粒子状的水溶性苯胺黑。这种制备水溶性苯胺黑的方法避免了制备醇溶性苯胺黑时酸化、水洗、过滤、干燥四个繁琐的工艺步骤，生产苯胺黑的工艺周期短、成本较低。

现有技术提供的苯胺黑的制备方法虽然能够快速、简便的制备得到苯胺黑，但是在制备苯胺黑的过程中产生大量含铁离子的苯胺固废，这种苯胺固废被直接排放到环境中，造成了环境的污染而且浪费了大量的铁资源。

为此，申请号为201410165499.1的中国专利公开了一种利用苯胺固废生产苯胺黑的方法，包括以下步骤：1)将苯胺固废、酸性化合物和氧化剂进行氧化反应，得到三氯化铁溶液，所述苯胺固废包括铁的氢氧化物和苯胺黑；2)将所述三氯化铁溶液和苯胺混合后进行减压蒸馏，得到混合物；3)将所述混合物与硝基苯进行缩合反应，得到苯胺黑。该方法虽然将苯胺固废转化为三氯化铁溶液用以制备苯胺黑，避免了苯胺固废直接排放引起的环境污染问题。然而在利用精馏塔提取苯胺过程中，精馏塔顶部会产生流量均匀的苯胺蒸汽和水蒸气，以每小时计，每小时均匀产生5310kg的苯胺蒸汽和水蒸气，该部分混合气相组分含有大量的气相潜热，其塔顶气相潜热计算如下：

已知：100℃水蒸汽焓为：2677KJ/Kg；100℃水的焓为：417.5KJ/Kg；苯胺汽化焓为：487.335KJ/Kg。

精馏塔塔顶每小时产生的气相潜热为：

Q总潜＝Q苯胺潜+Q水潜

Q水潜＝0.84×5310×(2677-417.5)＝10078274KJ

Q苯胺潜＝0.16×6000×487.335＝414040KJ

Q总潜＝10078274+414040＝10492314KJ

即塔顶蒸汽相变每小时产生潜热10492314KJ，折合249.8万大卡。

可见，精馏塔塔顶产生的苯胺蒸汽和水蒸气的混合气相组分中含有大量的气相潜热，需要进行降温处理才能回收苯胺。常规方法是利用循环水降温或者空气冷凝器降温，如图1公开了一种苯胺蒸馏回收装置的流程示意图，储罐1中的废水含苯胺4％左右，经进料预热器2预热后送入精馏塔3的塔顶，新鲜蒸汽从精馏塔3的塔底直接进入，对含苯胺废水进行汽提，塔底废水通过进料预热器2回收预热后排出，送生化处理工艺。塔顶高浓度苯胺水汽混合物经冷凝器4冷凝到40℃左右进入苯胺、水的分层装置5，上层水相含有少量苯胺，送回储罐1循环蒸馏以回收其中的苯胺，下层苯胺相可以循环使用。这样不仅会浪费大量的循环水，而且该部分热量也得不到有效的利用，从而造成该部分热量的浪费，经济损失较大。