[发明专利]一种N‑甲基‑4‑氨基‑5‑硝基靛红的制备方法

权利要求书

1.N-甲基-4-氨基-5-硝基靛红的制备方法，其特征在于，采用如下的技术方案，工艺步骤为：

(1)以结构式如式2所示的4-氯靛红为起始原料，以DMF为溶剂，在氢化钠的作用下与碘甲烷发生甲基化反应，生产结构式如式3所示的N-甲基-4-氯靛红；

(2)将上一步中制得的N-甲基-4-氯靛红3，在硝酸和硫酸的作用下发生硝化反应，生产结构式如式4所示的N-甲基-4-氯-5-硝基靛红；

(3)将上一步中制得的N-甲基-4-氯-5-硝基靛红4，用叔丁胺和二氧六环进行胺化发生胺化反应，反应结束后用甲醇进行重结晶处理，生产结构式如式5所示的N-甲基-4-叔丁胺基-5-硝基靛红；

(4)将上一步中制得的N-甲基-4-叔丁胺基-5-硝基靛红5，以DCM为溶剂，在三氟乙酸和水的共同作用下脱去叔丁基，生产结构式如式1所示的N-甲基-4-氨基-5-硝基靛红；

2.根据权利要求1所述的N-甲基-4-氨基-5-硝基靛红的制备方法，其特征在于，步骤(1)N-甲基-4-氯靛红3的合成工艺中选用的溶剂为DMF，且4-氯靛红与溶剂的比例为1g/20mL。

3.根据权利要求1所述的N-甲基-4-氨基-5-硝基靛红的制备方法，其特征在于，步骤(2)N-甲基-4-氯-5-硝基靛红4的合成工艺中HNO₃与底物N-甲基-4-氯靛红3的摩尔比例为1∶1，反应时间为5min。

4.根据权利要求1所述的N-甲基-4-氨基-5-硝基靛红的制备方法，其特征在于，步骤(3)N-甲基-4-叔丁胺基-5-硝基靛红5的合成工艺中反应温度为110℃，重结晶时N-甲基-4-叔丁胺基-5-硝基靛红5的粗品与甲醇的比例为1g/15mL。

5.根据权利要求1所述的N-甲基-4-氨基-5-硝基靛红的制备方法，其特征在于，步骤(4)N-甲基-4-氨基-5-硝基靛红1的合成工艺中DCM、水、三氟乙酸的最佳体积比例为20∶1∶2。