[发明专利]一种制备苯胺基乙腈的方法有效
申请号: | 201510018973.2 | 申请日: | 2015-01-15 |
公开(公告)号: | CN104496848A | 公开(公告)日: | 2015-04-08 |
发明(设计)人: | 刘少华;董璞;张辰亮;陈银霞;程丽华;彭艳丽;杨雪伟;王金金 | 申请(专利权)人: | 河北诚信有限责任公司 |
主分类号: | C07C255/42 | 分类号: | C07C255/42;C07C253/30 |
代理公司: | 石家庄新世纪专利商标事务所有限公司13100 | 代理人: | 陈建民;李志民 |
地址: | 051130*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 苯胺 基乙腈 方法 | ||
1.一种制备苯胺基乙腈的方法,其特征在于其以苯胺和羟基乙腈连续通过微通道反应器进行缩合反应生成苯胺基乙腈,
所述羟基乙腈用碱性催化剂预调pH至1.5~7,
所述苯胺和羟基乙腈的摩尔比为 1.00∶1.00~1.30。
2.根据权利要求1所述的一种制备苯胺基乙腈的方法,其特征在于所述羟基乙腈的质量百分含量为10.0%~60.0%,所述苯胺的质量百分含量为99.0%~99.9%。
3.根据权利要求2所述一种制备苯胺基乙腈的方法,其特征在于所述碱性催化剂为氢氧化钠或三乙胺。
4.根据权利要求3所述的一种制备苯胺基乙腈的方法,其特征在于所述微通道反应器中羟基乙腈的体积流量为20~35mL/min,苯胺的体积流量为5~20 mL/min。
5.根据权利要求4所述的一种制备苯胺基乙腈的方法,其特征在于所述缩合反应的条件为:温度为130~165℃,压强为0.3~0.7MPa。
6.根据权利要求5所述的一种制备苯胺基乙腈的方法,其特征在于其包括以下步骤:
1)用碱性催化剂将质量百分含量为10.0%~60.0%的羟基乙腈溶液调pH至1.5~7,然后经计量泵通入第一模块;
2)将质量百分含量为99.0%~99.9%的苯胺经计量泵通入第二模块进行预热;
3)以20~35mL/min的体积流量将步骤1)处理过的羟基乙腈和以5~20 mL/min的体积流量将经步骤2)预热后的苯胺同步泵入第三模块内进行混合,混合时,所述苯胺和羟基乙腈的摩尔比为 1.00∶1.00~1.30;
4)经步骤3)得到的混合料液继续通过若干个串联的反应模块,所述反应模块的温度为130~165℃,压强为0.3~0.7MPa;
5)将经步骤4)后的料液导入淬灭模块降温,淬灭反应;
6)将步骤5)得到的料液导出,在反应瓶内控温30~35℃,搅拌析晶,得到苯胺基乙腈产品。
7.根据权利要求6所述一种制备苯胺基乙腈的方法,其特征在于所述步骤1)中所述的碱性催化剂为氢氧化钠、三乙胺。
8.根据权利要求7所述一种制备苯胺基乙腈的方法,其特征在于所述步骤2)中的第二模块预热温度为130~165℃。
9.根据权利要求8所述一种制备苯胺基乙腈的方法,其特征在于所述步骤4)所述的反应模块的数量为7~12。
10.根据权利要求9所述一种制备苯胺基乙腈的方法,其特征在于所述步骤5)所述的淬灭模块温度为60~80℃。
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