[发明专利]一种制备苯胺基乙腈的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种苯胺基乙腈的制备方法，具体涉及一种利用微通道反应器制备苯胺基乙腈的方法。

背景技术

苯胺基乙腈不仅是靛蓝的主要原料，还可以用在合成其它精细化学品。目前国内外生产苯胺基乙腈的方法很多，其中“羟基乙腈”法，即苯胺和质量浓度为10~60%的羟基乙腈为原料制备苯胺基乙腈，在国内使用较为广泛，如中国专利CN102627581A，该法主要采用釜式间歇式生产工艺，在pH为7~9，温度为70~110℃下通过反应釜混合并缩合反应合成苯胺基乙腈。其弊端主要是反应时间周期较长、工艺控制难度大、产品收率不高以及设备投资大，操作繁琐。且苯胺基乙腈在合成中，原料羟基乙腈的在pH值呈弱酸性、中性或碱性条件下在高温下会发生聚合而爆炸，这就对苯胺基乙腈合成及提纯带来了许多苛刻的条件，导致产品纯度低、收率差。

中国专利CN101514170A公开了一种采用管道式反应器和反应釜结合的方式进行缩合反应生成苯胺基乙腈的连续生产方法。该方法采用了管道式反应器，可以在提高温度和压强的情况下，加快反应的发生；但是由于在管道式反应器中无法完全反应，因此后期仍然需要导入反应釜在70~150℃下进一步反应3~5小时，最后再进行结晶分离等操作得到苯胺基乙腈产品；操作繁复，反应耗时长。并且该反应中使用的羟基乙腈为60~99.5%的高浓度羟基乙腈，而高浓度的羟基乙腈容易爆炸，因此一般市售羟基乙腈的浓度一般为50%，因此在该专利的反应条件下需要先对市售羟基乙腈进行浓缩处理，进一步增加了反应步骤。

近年来，微通道反应器由于在传热、传质、尺寸控制及不存在“放大效应”等方面的优异特性，越来越受到关注。Corning微通道反应器是微反应器中应用较为广泛的一种。中国专利CN102432471B公开了一种利用微反应器进行氯苯硝基反应的方法。中国专利CN102875322B公开了一种在Corning微通道反应器内合成溴代叔丁烷的工艺方法。

在传统工艺下利用质量浓度10~60%的羟基乙腈制备苯胺基乙腈的方法需在碱性条件下进行，而微通道反应器一般为陶瓷或玻璃装置，碱性条件在高温下对设备的腐蚀较大，限制了微通道反应器在制备苯胺基乙腈中的使用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种可以使苯胺和羟基乙腈在微通道反应器中完全反应，减少操作工序，大幅缩短反应时间，并能进一步提高目标产物苯胺基乙腈的纯度和收率的制备苯胺基乙腈方法，该方法无明显“放大效应”，适合工业大生产使用。

本发明采用的技术方案为：

一种制备苯胺基乙腈的方法，以苯胺和羟基乙腈连续通过微通道反应器进行缩合反应生成苯胺基乙腈，所述羟基乙腈用碱性催化剂预调pH至1.5~7，所述苯胺和羟基乙腈的摩尔比为 1.00∶1.00~1.30。

进一步的，所述羟基乙腈的质量百分含量为10.0%~60.0%，所述苯胺的质量百分含量为99.0%~99.9%。

进一步的，所述碱性催化剂为氢氧化钠或三乙胺。

进一步的，所述微通道反应器中羟基乙腈的体积流量为20~35mL/min，苯胺的体积流量为5~20 mL/min。

进一步的，所述缩合反应的条件为：温度为130~165℃，压强为0.3~0.7MPa。

进一步的，其包括以下步骤：

1）用碱性催化剂将质量百分含量为10.0%~60.0%的羟基乙腈溶液调pH至1.5~7，然后经计量泵通入第一模块；

2）将质量百分含量为99.0%~99.9%的苯胺经计量泵通入第二模块进行预热；

3）以20~35mL/min的体积流量将步骤1）处理过的羟基乙腈和以5~20 mL/min的体积流量将经步骤2）预热后的苯胺同步泵入第三模块内进行混合，混合时，所述苯胺和羟基乙腈的摩尔比为 1.00∶1.00~1.30；

4）经步骤3）得到的混合料液继续通过若干个串联的反应模块，所述反应模块的温度为130~165℃，压强为0.3~0.7MPa；

5）将经步骤4）后的料液导入淬灭模块降温，淬灭反应；

6）将步骤5）得到的料液导出，在反应瓶内控温30~35℃，搅拌析晶，得到苯胺基乙腈产品。

优选的，所述步骤1）中所述的碱性催化剂为氢氧化钠、三乙胺。

优选的，所述步骤2）中的第二模块预热温度为130~165℃。

优选的，所述步骤4）所述的反应模块的数量为7~12。

优选的，所述步骤5）所述的淬灭模块温度为60~80℃。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：