[发明专利]一种石墨烯‑金属纳米粒子复合材料的制备方法有效
申请号: | 201510021473.4 | 申请日: | 2015-01-15 |
公开(公告)号: | CN104701554B | 公开(公告)日: | 2017-02-22 |
发明(设计)人: | 金长春;马翔宇;董如林 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | H01M4/90 | 分类号: | H01M4/90;H01M4/92;H01M4/88;B01J23/50 |
代理公司: | 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙)32258 | 代理人: | 王美华,任晓岚 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 金属 纳米 粒子 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种Ag修饰的Pd/石墨烯复合材料,其特征在于:所述的复合材料中,Ag沉积在石墨烯负载的Pd纳米粒子的表面,所得到的Ag与Pd的原子比范围为1:41~1:11。
2.如权利要求1所述的Ag修饰的Pd/石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:所述的制备方法为,
a、Pd/石墨烯复合材料制备
取1.5~2.5mg氧化石墨和二次蒸馏水,再向其中加入Pd(NO3)2溶液后进行超声波震荡,得到Pd(NO3)2浓度为0.25mM的茶色透明状液体14.15~23.58mL;然后在磁力搅拌下,向上述茶色透明状液体中加入0.03~0.05g的NaBH4,继续搅拌反应0.5~1.5h,生成Pd纳米粒子并负载在石墨烯上;待反应完全后,将反应液转移到试管中静置10~12h,沉淀出Pd/石墨烯;移去上层清液后向试管中加入乙醇,进行超声分散5~10min,得到黑墨状液体0.75~1.25mL;移取上述黑墨状液体5μL涂到用Al2O3抛光粉抛光并在二次蒸馏水中超声清洗过的玻碳电极表面,室温干燥,即得到Pd/石墨烯复合材料;
b、Pd/石墨烯复合材料表面修饰
用硫酸银、硫酸和二次蒸馏水配制出Ag前驱体溶液,然后以步骤a中制备的涂覆有Pd/石墨烯复合材料的玻碳电极为工作电极,Pt片为对电极,Pt电极为参比电极,在恒电位条件下从所述Ag前驱体溶液中还原沉淀Ag到Pd/石墨烯复合材料表面,通过控制沉淀时间得到具有不同Ag修饰量的Pd/石墨烯复合材料。
3.如权利要求2所述的Ag修饰的Pd/石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤b中,所述的Ag前驱体溶液中,硫酸银浓度为1.0mM,硫酸浓度为0.05M。
4.如权利要求2所述的Ag修饰的Pd/石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤b中,所述的恒电位条件为-0.15~-0.25V vs.Pt范围内的任意值。
5.如权利要求1至4任一项所述的Ag修饰的Pd/石墨烯复合材料的应用,其特征在于:所述的应用为,所述的Ag修饰量的Pd/石墨烯复合材料作为电极在碱性介质条件下电催化氧化1,2-丙二醇。
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