[发明专利]一种催化酚类化合物气相加氢制备环己酮类化合物的方法在审
申请号: | 201510022808.4 | 申请日: | 2015-01-16 |
公开(公告)号: | CN104610030A | 公开(公告)日: | 2015-05-13 |
发明(设计)人: | 王勇;李浩然;陈志荣;李建清;李名明;彭俊华;吕养心;毛建拥 | 申请(专利权)人: | 浙江大学;浙江新和成股份有限公司 |
主分类号: | C07C45/00 | 分类号: | C07C45/00;C07C49/403;B01J23/44;B01J27/24 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 胡红娟 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化 化合物 相加 制备 环己酮 方法 | ||
1.一种催化酚类化合物气相加氢制备环己酮类化合物的方法,其特征在于,将酚类化合物预热后汽化和氢气通入反应器中在催化剂作用下进行加氢反应,冷凝后收集产物;
所述催化剂为多孔炭担载的Pd催化剂,由0.1wt%~20wt%的Pd颗粒和80wt%~99.9wt%的多孔炭载体组成,Pd颗粒平均粒径为1nm~10nm;
所述的酚类化合物结构式如式(I)所示:
所述的环己酮类化合物结构式如式(II)所示:
式(I)和式(II)中R为氢原子、烷基、烷氧基和羟基中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的催化酚类化合物气相加氢制备环己酮类化合物的方法,其特征在于,多孔炭担载的Pd催化剂和石英砂以质量比1:10~100混合填充到反应器中。
3.根据权利要求1所述的催化酚类化合物气相加氢制备环己酮类化合物的方法,其特征在于,所述的加氢反应在反应器中连续进行,酚类化合物质量空速为0.4~5h-1,氢气与酚类化合物的摩尔比为2~20:1。
4.根据权利要求1或3所述的催化酚类化合物气相加氢制备环己酮类化合物的方法,其特征在于,反应温度为120℃~220℃,反应压力为0.5bar~5bar。
5.根据权利要求1所述的催化酚类化合物气相加氢制备环己酮类化合物的方法,其特征在于,所述的多孔炭担载的Pd催化剂由以下方法制备:
(1)生物质原料、小分子含氮化合物与模板剂或造孔剂混合,经煅烧、冷却、除去模板剂或造孔剂制得多孔炭载体;
(2)多孔炭载体与PdCl2混合超声后经还原反应得到多孔炭担载的Pd催化剂。
6.根据权利要求1所述的催化酚类化合物气相加氢制备环己酮类化合物的方法,其特征在于,所述的多孔炭担载的Pd催化剂由以下方法制备:
(1)含氮的糖类衍生物与模板剂或造孔剂混合经煅烧、冷却、除去模板剂或造孔剂制得多孔炭载体;
(2)多孔炭载体与PdCl2混合超声经还原反应得到多孔炭担载的Pd催化剂。
7.根据权利要求5或6所述的催化酚类化合物气相加氢制备环己酮类化合物的方法,其特征在于,所述造孔剂为碳酸氢钾和碳酸氢钠中的至少一种,所述模板剂为硅溶胶Ludox HS、KIT-6和SBA-15的至少一种。
8.根据权利要求5所述的催化酚类化合物气相加氢制备环己酮类化合物的方法,其特征在于,生物质原料、小分子含氮化合物与模板剂或造孔剂的质量比为0.5~20:1~20:1,所述生物质原料为果壳、竹子、木屑、纤维素、果糖和葡萄糖中的至少一种,所述小分子含氮化合物为三聚氰胺、尿素、草酸铵和氨基酸中的至少一种。
9.根据权利要求6所述的催化酚类化合物气相加氢制备环己酮类化合物的方法,其特征在于,含氮的糖类衍生物与模板剂或造孔剂的质量比为0.5~20:1;所述含氮糖类衍生物为氨基葡萄糖盐酸盐和甲壳素中的至少一种。
10.根据权利要求5或6所述的催化酚类化合物气相加氢制备环己酮类化合物的方法,其特征在于,多孔炭载体与PdCl2的质量比为5~100:1。
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