[发明专利]一种N-羟基正辛酰胺的制备工艺有效
申请号: | 201510023848.0 | 申请日: | 2015-01-19 |
公开(公告)号: | CN104592056A | 公开(公告)日: | 2015-05-06 |
发明(设计)人: | 蔡建;王家卫;秦莉锦;陈晓辉 | 申请(专利权)人: | 烟台腾辉化工有限公司 |
主分类号: | C07C259/06 | 分类号: | C07C259/06 |
代理公司: | 烟台智宇知识产权事务所(特殊普通合伙) 37230 | 代理人: | 陈慧珍 |
地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 正辛酰胺 制备 工艺 | ||
1.一种N-羟基正辛酰胺的制备工艺,其步骤依次是:
a.将盐酸羟胺加入反应器中,然后加入含量80%-90%的醇溶液搅拌溶解;所述醇溶液为甲醇、乙醇或者两者的混合物,用量为所述盐酸羟胺重量的1.2-1.7倍;
b.向反应器中加入重量为所述盐酸羟胺重量的1.3-1.7倍的正辛酸酯,搅拌混合0.5-1.0小时至均匀;所述正辛酸酯为正辛酸甲酯或者正辛酸乙酯;
c.然后加入重量为盐酸羟胺重量的0.1%-0.5%的4-二甲基氨基吡啶,并加入固体碱,控制在5℃-15℃下,调节反应器中的溶液至pH值5.0-6.5;所述固体碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或者碳酸钾,用量为上述盐酸羟胺的0.4-1.0倍;
d.常压下将反应器中的溶液控制在20℃-40℃下,进行合成反应1-3小时,反应结束后冷却至-10℃-0℃、过滤去除析出的氯化钠或氯化钾,得到N-羟基正辛酰胺醇水溶液;
e.将N-羟基正辛酰胺醇水溶液经过真空浓缩、降温结晶、离心分离、得到N-羟基正辛酰胺粗品,所述真空浓缩时的温度为50℃-70℃;
f.将N-羟基正辛酰胺粗品在溶剂中进行重结晶、干燥得到含量99%以上的N-羟基正辛酰胺,所述溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇或者其混合物,用量为粗品重量的1.5-2.0倍。
2.根据权利要求1所述的N-羟基正辛酰胺的制备工艺,其特征在于:所述步骤a中反应器为带有搅拌器的不锈钢或搪瓷反应釜,搅拌速度为70-100rpm。
3.根据权利要求1任意一项所述的N-羟基正辛酰胺的制备工艺,其特征在于:所述步骤e粗品中N-羟基正辛酰胺的百分含量为90以上。
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