[发明专利]一种N-羟基正辛酰胺的制备工艺

说明书

技术领域

本发明属于化工领域，涉及一种N-羟基正辛酰胺的制备工艺。

技术背景

N-羟基正辛酰胺（Caprylhydroxamic Acid，CHA）广泛应用于日化、医药、工业、农业等领域。在日化领域，N-羟基正辛酰胺作为新型的防腐剂，解决了传统防腐剂的以下问题：如甲醛及释放体存在潜在的致癌性、布罗布尔产生亚硝胺潜在的致癌性、有机卤素的潜在致敏性、尼泊金酯类的激素刺激性等问题。在工业领域，N-羟基正辛酰胺可成为非硫化矿的高效捕收剂，用于钨矿、锡矿等的浮选提取；在农业、医药领域，N-羟基正辛酰胺可用于脲酶抑制剂等。由于N-羟基正辛酰胺的用途广泛，所以需求量很大，但是目前尚无生产N-羟基正辛酰胺的公开技术报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种N-羟基正辛酰胺的制备工艺。它采用辛酸酯类化合物与盐酸羟胺，在催化剂的作用下于醇水介质中反应，反应转化率可达85%以上，经纯化重结晶，含量可达99% 以上。

本发明采用的技术方案：一种N-羟基正辛酰胺的制备工艺，其步骤依次是：

a.将盐酸羟胺加入反应器中，然后加入含量80%-90%的醇溶液搅拌溶解；所述醇溶液为甲醇、乙醇或者两者的混合物，用量为所述盐酸羟胺重量的1.2-1.7倍；

b.向反应器中加入重量为所述盐酸羟胺重量的1.3-1.7倍的正辛酸酯，搅拌混合0.5-1.0小时至均匀；所述正辛酸酯为正辛酸甲酯或者正辛酸乙酯；

c.然后加入重量为盐酸羟胺重量的0.1%-0.5%的4-二甲基氨基吡啶，并加入固体碱，控制在5℃-15℃下，调节反应器中的溶液至pH值5.0-6.5；所述固体碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或者碳酸钾，用量为上述盐酸羟胺的0.4-1.0倍；

d.常压下将反应器中的溶液控制在20℃-40℃下,进行合成反应1-3小时，反应结束后冷却至-10℃-0℃、过滤去除析出的氯化钠或氯化钾，得到N-羟基正辛酰胺醇水溶液；

e.将N-羟基正辛酰胺醇水溶液经过真空浓缩、降温结晶、离心分离、得到N-羟基正辛酰胺粗品，所述真空浓缩时的温度为50℃-70℃；

f.将N-羟基正辛酰胺粗品在溶剂中进行重结晶、干燥得到含量99%以上的N-羟基正辛酰胺，所述溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇或者其混合物，用量为粗品重量的1.5-2.0倍。

具体的，所述步骤a中反应器为带有搅拌器的不锈钢或搪瓷反应釜，搅拌速度为70-100rpm。

具体的，所述步骤e粗品中N-羟基正辛酰胺的百分含量为90以上。

本发明所述的制备工艺，所用原料易得，反应条件温和，很好的解决了羟胺因温度过高而带来的分解爆炸危险，反应介质为醇水体系，安全低廉，且可重复套用，大大降低了生产成本，易于工业化生产及市场推广。

具体实施方式

实施例1

在500L搪瓷反应釜中，加入盐酸羟胺100kg，室温下加入含量为80%的甲醇水溶液120kg，室温下以70rpm的速率搅拌10分钟。然后加入130kg正辛酸甲酯，搅拌混合30分钟。然后加入固体4-二甲基氨基吡啶0.1kg，然后控制温度在5℃左右，缓慢加入固体NaOH40kg，调整pH至5.0，控温至20度，搅拌反应1小时，然后降温至0度，离心分离除去氯化钠，之后温度设定为50℃，滤液真空浓缩至粘稠，降温析晶，离心分离得含量为90%的粗品。将100kg粗品于150kg甲醇中溶解，重结晶，离心分离，于50度下减压干燥得到N-羟基正辛酰胺，含量99.2%。

实施例2

在1000L搪瓷反应釜中，加入盐酸羟胺200kg，室温下加入含量为85%的乙醇水溶液250kg，室温下以75rpm的速率搅拌10分钟。然后加入330kg正辛酸乙酯，搅拌混合40分钟。然后加入固体4-二甲基氨基吡啶0.6kg，然后控制温度在7℃左右，缓慢加入固体KOH 95kg，调整pH至5.5，控温至30度，搅拌反应1.5小时，然后降温至-3度，离心分离除去氯化钾，之后温度设定为55℃，滤液真空浓缩至粘稠，降温析晶，离心分离得含量为92%的粗品。将100kg粗品于160kg乙醇中溶解，重结晶，离心分离，于50度下减压干燥得到N-羟基正辛酰胺，含量99.1%。

实施例3