[发明专利]一种具有高稳定性和高磁热效应的钆配合物及其制备方法有效
申请号: | 201510023914.4 | 申请日: | 2015-01-19 |
公开(公告)号: | CN104610327B | 公开(公告)日: | 2017-06-16 |
发明(设计)人: | 程鹏;张少伟 | 申请(专利权)人: | 南开大学 |
主分类号: | C07F5/00 | 分类号: | C07F5/00;C09K5/14 |
代理公司: | 天津佳盟知识产权代理有限公司12002 | 代理人: | 侯力 |
地址: | 300071*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 稳定性 热效应 配合 及其 制备 方法 | ||
1.一种具有高稳定性和高磁热效应的钆配合物,其特征在于:化学式为{[Gd(azdc)(COOH)]}n,其中azdc为偶氮苯4,4’-二甲酸2价阴离子;该钆配合物属于单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数为β=93.670(2)°,晶胞体积为Z=4,Dc=2.150mg/mm3;所制备的钆配合物最小不对称单元结构包含一个Gd3+离子、一个azdc2-配体和一个COOH-基团,其中Gd3+离子采取了八配位三角十二面体的配位方式,分别于来自于4个azdc2-配体的4个O原子和来自于3个COOH-基团的4个O原子配位,相邻的Gd3+离子通过COOH-基团形成二维层状结构,相邻的层通过azdc2-配体形成三维框架结构。
2.一种如权利要求1所述具有高稳定性和高磁热效应的钆配合物的制备方法,其特征在于步骤如下:
1)将H2azdc和六水合氯化钆加入DMF和蒸馏水的混合溶剂中,然后依次加入浓度为15.2mol·L-1的硝酸和浓度为1.0mol·L-1的LiOH溶液,得到混合液;
2)将上述混合液在140℃温度下加热反应72小时后,以2.5℃·min-1速率降温至30℃,将过滤得到的晶体用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤3次,干燥后得到淡黄色片状钆配合物晶体。
3.根据权利要求2所述具有高稳定性和高磁热效应的钆配合物的制备方法,其特征在于:所述H2azdc、六水合氯化钆与DMF和水的摩尔比为1:2:32.5:83.3;六水合氯化钆与硝酸和LiOH的摩尔比为2:1.52:0.1。
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