[发明专利]一种降低锂硼氢四吸放氢温度的可逆储氢材料及制备方法有效

专利信息
申请号: 201510028252.X 申请日: 2015-01-20
公开(公告)号: CN104559070A 公开(公告)日: 2015-04-29
发明(设计)人: 李睿;刘宾虹;李洲鹏 申请(专利权)人: 浙江大学
主分类号: C08L65/02 分类号: C08L65/02;C08G61/10;C08J9/28;C08K3/38;C08K3/16;C01B3/02
代理公司: 杭州中成专利事务所有限公司 33212 代理人: 周世骏
地址: 310058 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 降低 锂硼氢四吸放氢 温度 可逆 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.大孔聚对苯撑材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)在搅拌下将20.0g催化剂AlCl3和10.1g氧化剂CuCl2加入53.2ml单体苯中,缓慢升温到40℃后保持恒温;反应体系的颜色由无色透明变为浅棕色再变为咖啡色后,继续反应1h再终止反应,整个反应过程用氮气或氩气保护;

(2)将反应产物冷却、过滤,用苯和18%的盐酸洗涤后在18%的盐酸中煮沸,过滤后在去离子水中煮沸1h,然后在100℃下真空干燥6小时得到聚对苯撑粉末;

(3)将1g分子量为10000的聚乙二醇溶于50ml去离子水,待完全溶解后加入纳米碳酸钙与聚对苯撑粉末各2g,搅拌30min均匀后,喷雾干燥,得到大孔聚对苯撑材料前驱体;

(4)在氮气氛下,将大孔聚对苯撑材料前驱体依次在400℃和700℃下各煅烧2小时,冷却至室温后,置于100ml的18wt%的盐酸中反应2小时;再煮沸2小时,过滤后,在100℃下分别置于100ml的1wt%的LiOH、100ml的去离子水中处理1h;然后在100℃下真空干燥6小时,得到大孔聚对苯撑材料。

2.利用权利要求1所述大孔聚对苯撑材料制备大孔聚对苯撑担载LiBH4材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:

将0.3g的LiBH4加入10ml溶剂四氢呋喃中,待溶解后加入0.2g大孔聚对苯撑材料,搅拌30min均匀后,蒸干四氢呋喃,得到大孔聚对苯撑担载LiBH4材料。

3.利用权利要求1所述大孔聚对苯撑材料制备大孔聚对苯撑担载LiBH4/AlF3复合材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)在1000rpm转速下将AlF3粉末球磨10小时,得到粒度为10~50μm的微米氟化铝粉末;

(2)将1g分子量10000的聚乙二醇溶于50ml去离子水,待完全溶解后加入纳米碳酸钙1g、微米氟化铝粉末1g和聚对苯撑粉末2g,搅拌30min均匀后,喷雾干燥,得到大孔聚对苯撑材料前驱体;

在氮气氛下,将大孔聚对苯撑材料前驱体依次在400℃和700℃下各煅烧2小时,冷却至室温后,置于100ml的18wt%的盐酸中反应2小时;再煮沸2小时,过滤后,在100℃下分别置于100ml的1wt%的LiOH、100ml的去离子水中处理1h;然后100℃下真空干燥6小时,得到大孔聚对苯撑担载AlF3材料;

(3)将0.84g LiBH4溶于28ml四氢呋喃形成溶液,将1g大孔聚对苯撑担载AlF3材料加入到该溶液中;超声搅拌30min后蒸干溶剂四氢呋喃,得到大孔聚对苯撑担载LiBH4/AlF3复合材料。

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