[发明专利]表面化学接枝无机粒子的全固态聚合物电解质及制备方法有效
申请号: | 201510028465.2 | 申请日: | 2015-01-21 |
公开(公告)号: | CN104600358B | 公开(公告)日: | 2017-04-26 |
发明(设计)人: | 韦伟峰;张锦芳;马骋;陈立宝 | 申请(专利权)人: | 中南大学;长沙宝锋能源科技有限公司 |
主分类号: | H01M10/0565 | 分类号: | H01M10/0565;C08G83/00 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所43114 | 代理人: | 颜勇 |
地址: | 410083 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 表面 化学 接枝 无机 粒子 固态 聚合物 电解质 制备 方法 | ||
1.一种制备固体锂离子电池用全固态聚合物电解质的方法,其特征在于:按以下步骤,
第一步:将无机酸烷基酯溶于有机溶剂1中配成A溶液,将水溶于有机溶剂2中配成B溶液,控制pH值在3~4.5,将B溶液滴入A溶液中,滴加完后,于50~70℃水解反应1~3小时,无机溶胶颗粒,再向其中加入偶联剂,在保护气氛条件下,于70~90℃反应1~3小时,得溶胶颗粒反应液;所述的有机溶剂1和有机溶剂2为可与水互溶的有机溶剂;所述的无机酸烷基酯的结构通式为:R1(OR2)4,式中,R1为Ti或Si,R2为C原子数为1~5的烷基;
第二步:第一步制得的溶胶颗粒反应液中加入单体聚氧乙烯甲基丙烯酸甲酯、聚二甲基硅氧烷和引发剂,于70~90℃反应4~6小时,得无定型的纳米复合体反应液;单体聚氧乙烯甲基丙烯酸甲酯和聚二甲基硅氧烷的总反应质量浓度为0.2~1g/mL,引发剂的质量浓度为(3~5)×10-4g/mL;
第三步:将第二步得到的无定型的纳米复合体反应液在反应容器中于140~160℃反应10~15小时,经分离——真空干燥,得纳米晶体;
第四步:按一定比例将第三步得到的纳米晶体和有机锂盐溶于有机溶剂3中,搅拌20~24小时得纳米粒子高分散的悬浊液,将悬浊液采用流延方式成膜,去除溶剂3后,真空干燥,得全固态聚合物电解质,所述有机锂盐选自三氟甲磺酸锂、二草酸硼酸锂或双氟磺酰亚胺锂中的一种或多种。
2.如权利要求1所述的制备固体锂离子电池用全固态聚合物电解质的方法,其特征在于:在第一步中所述的无机酸烷基酯与水的摩尔比为1∶(3~4)。
3.如权利要求1所述的制备固体锂离子电池用全固态聚合物电解质的方法,其特征在于:在第一步中所述的偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂。
4.如权利要求1所述的制备固体锂离子电池用全固态聚合物电解质的方法,其特征在于:所述的聚氧乙烯甲基丙烯酸甲酯单体中的氧乙烯的段数为5~30。
5.如权利要求1所述的制备固体锂离子电池用全固态聚合物电解质的方法,其特征在于:在第二步中所述的聚氧乙烯甲基丙烯酸甲酯与聚二甲基硅氧烷单体的摩尔比为1∶(0.1~1.5)。
6.如权利要求1所述的制备固体锂离子电池用全固态聚合物电解质的方法,其特征在于:在第二步中所述的引发剂为偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈。
7.如权利要求1所述的制备固体锂离子电池用全固态聚合物电解质的方法,其特征在于:在第一步中所述的有机溶剂1和有机溶剂2选自4个碳原子以下的有机醇中的一种;在第四步中所述的有机溶剂3选自四氢呋喃或乙腈。
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