[发明专利]一种水合肼副产物制备过碳酸钠的方法及产品

权利要求书

1.一种水合肼副产物制备过碳酸钠的方法，其特征在于：使用水合肼副产物中的十水碳酸钠晶体和副产盐制备过碳酸钠，首先，使用水合肼副产物中的副产盐溶于母液中，经过盐酸处理后，再将水合肼副产物中十水碳酸钠晶体溶于其中，加入助晶剂和盐析剂，与双氧水溶液反应制成过碳酸钠晶体。

2.根据权利要求1所述的制备过碳酸钠的方法，其特征在于：步骤包括：

(1) 配制十水碳酸钠浆料：将水合肼副产物中副产盐溶于母液中，再加入相应量盐酸将副产盐中氢氧化钠中和，产生氯化钠，再投入十水碳酸钠，升温至26-40℃待十水碳酸钠完全溶解，过滤后，再根据十水碳酸钠的量和浆料中盐含量加入盐，使盐含量达到13%-19%，再投入0.5-0.8%的助晶剂七水硫酸镁，制备成十水碳酸钠浆料；

(2) 配制双氧水混合液：在每千克27.5%-70%双氧水溶液加入14.7g－16.68g助晶剂制成双氧水混合液;

(3) 配制反应底液：在母液中边搅拌边加入1.1-3%的助晶剂；

(4) 结晶反应：反应温度控制在24℃-34℃下，十水碳酸钠浆料与双氧水混合液以3.2:1-4.4:1的体积速度比边搅拌边同时加入到反应底液中，结晶反应过程中间歇性加入助晶剂，每100kg十水碳酸钠浆料的量加入0.1-0.2kg，最终得到过碳酸钠晶体。

3.根据权利要求2所述的制备过碳酸钠的方法，其特征在于：步骤（4）中，将反应温度控制在24℃-34℃之间，将配置好的十水碳酸钠浆料和双氧水混合液以体积速度比为3.2:1同时加入到反应槽中，15分钟后体积速度比提高至3.7:1，加入助晶剂，同时提高搅拌速度，再过15分钟后再次提高体积速度比为4.4:1，再次加入助晶剂，助晶剂的加入量按每100kg十水碳酸钠浆料的量加入0.1-0.2kg计算，同时提高搅拌速度，制成过碳酸钠晶体。

4.根据权利要求2所述的制备过碳酸钠的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1) 配制十水碳酸钠浆料：将水合肼副产物中副产盐溶于母液中，再加入相应量盐酸将副产盐中氢氧化钠中和，产生氯化钠，再投入水合肼副产物中十水碳酸钠，升温至26-40℃待十水碳酸钠完全溶解，过滤后，再根据十水碳酸钠的量和浆料中盐含量加入盐，使盐含量达到13%-19%，再投入0.5-0.8%的助晶剂七水硫酸镁，制备成十水碳酸钠浆料；

(2) 配制双氧水混合液：每千克27.5%-70%双氧水溶液加入7.35g－8.34g稳定剂HEDP（羟基亚乙基二膦酸）和等量的分散剂PAAS（聚丙烯酸钠）,混合均匀，冷却至－5℃－5℃，待用；

 (3)配制反应底液：启动搅拌，转速为 40转／min，在反应槽中加入母液，溶解占母液重量的1.5-1.7%的三聚磷酸钠和1.1-1.3%的七水硫酸镁；

 (4)结晶反应：结晶反应：反应温度控制在24℃-34℃之间，将步骤(1)中十水碳酸钠浆料同步骤(2)中双氧水混合液以一定的速度比同时加入到步骤(3)中的反应底液中，体积速度比为3.2:1-4.4:1，同时以80-120转/min速度进行搅拌，反应每进行15分钟，按每100kg十水碳酸钠浆料的量加入0.1-0.2kg三聚磷酸钠，共加入两次，反应进行50分钟，制成过碳酸钠晶体。

5.根据权利要求4所述的制备过碳酸钠的方法，其特征在于：步骤（4）中，将反应温度控制在24℃-34℃之间，将配置好的十水碳酸钠浆料和双氧水混合液以体积速度比为3.2:1同时加入到反应槽中，15分钟后体积速度比提高至3.7:1，加入助晶剂三聚磷酸钠，同时提高搅拌速度，再过15分钟后再次提高体积速度比为4.4:1，再次加入三聚磷酸钠，三聚磷酸钠的加入量按每100kg十水碳酸钠浆料的量加入0.1-0.2kg计算，同时提高搅拌速度，制成过碳酸钠晶体。

6.根据权利要求5所述的制备过碳酸钠的方法，其特征在于：搅拌速度范围在40-120转/min。

7.根据权利要求1至6中任一项所述制备过碳酸钠的方法，其特征在于：水合肼副产物中十水碳酸钠晶体含有 96-99% NaCO₃·10H₂O，0.5-1.2%盐，0.1-0.25% 肼，0.1%不溶性杂质 ，0.3-2.5% 水；副产盐含有盐40-75%，碳酸钠10-20%，水合肼0.2%和氢氧化钠5-10%。

8.一种过碳酸钠产品，其特征在于：使用权利要求1至6中任一方法制备而成。