[发明专利]一种水合肼副产物制备过碳酸钠的方法及产品

说明书

技术领域

本发明涉及一种过碳酸钠的制备方法及产品，特别是用水合肼副产物制备过碳酸钠的方法及产品。

背景技术

过碳酸钠是分子式为Na₂CO₃·1.5H₂O的碳酸钠过氧水合物,工业上作为洗涤组合物的漂白剂。过碳酸钠通常采用双氧水和碳酸钠水溶液反应制备，称为湿法结晶加工法，反应过程中通常要加入助晶剂和盐析剂，如工业盐等，确保产品的稳定，提交收率，降低成本。影响过碳酸钠质量的有助晶剂种类的选择及加入方式，双氧水浓度，反应温度，盐析剂的加入量等因素。

水合肼是制备ADC发泡剂的中间体联二脲的原料，同时在医药产品，农化产品，水处理等领域也有广泛的应用，通常使用尿素法制备，在制备过程中产生大量的副产物，主要成分是十水碳酸钠晶体和副产盐。使用水合肼副产物生产过碳酸钠产品，极大地减少了原材料成本，并且使用十水碳酸钠为原料相对于纯碱来说也省去了水合的步骤。

国内有一些文献对水合肼副产物生产过碳酸钠做了相关报道，但是其水合肼副产物主要是针对十水碳酸钠晶体，总体来说只局限于实验室制备阶段，合成出的产品稳定性不高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种制备过碳酸钠的方法使用水合肼副产物中的副产盐和十水碳酸钠晶体溶于水或母液中，加入助晶剂和盐析剂后，与双氧水反应制成过碳酸钠晶体。

步骤包括：

(1) 配制十水碳酸钠浆料：将水合肼副产物中副产盐溶于母液中，再加入相应量盐酸将副产盐中氢氧化钠中和，产生氯化钠，再投入十水碳酸钠，升温至26-40℃待十水碳酸钠完全溶解，过滤后，再根据十水碳酸钠的量和浆料中盐含量加入盐，使盐含量达到13%-19%，再投入0.5-0.8%的助晶剂七水硫酸镁，制备成十水碳酸钠浆料；

(2) 配制双氧水混合液：在每千克27.5%-70%双氧水溶液加入14.7g－16.68g助晶剂制成双氧水混合液;

(3) 配制反应底液：在母液中边搅拌边加入1.1-3%的助晶剂；

(4) 结晶反应：反应温度控制在24℃-34℃下，十水碳酸钠浆料与双氧水混合液以3.2:1-4.4:1的体积速度比边搅拌边同时加入到反应底液中，结晶反应过程中间歇性加入助晶剂，每100kg十水碳酸钠浆料的量加入0.1-0.2kg，最终得到过碳酸钠晶体。

作为本发明的一种优选，步骤（4）中，将反应温度控制在24℃-34℃之间，将配置好的十水碳酸钠浆料和双氧水混合液以体积速度比为3.2:1同时加入到反应槽中，15分钟后体积速度比提高至3.7:1，加入助晶剂，同时提高搅拌速度，再过15分钟后再次提高体积速度比为4.4:1，再次加入助晶剂，助晶剂的加入量按每100kg十水碳酸钠浆料的量加入0.1-0.2kg计算，同时提高搅拌速度，制成过碳酸钠晶体。

作为本发明的另一种优选，制备过碳酸钠的方法，包括以下步骤：

(1) 配制十水碳酸钠浆料：将水合肼副产物中副产盐溶于母液中，再加入相应量盐酸将副产盐中氢氧化钠中和，产生氯化钠，再投入水合肼副产物中十水碳酸钠，升温至26-40℃待十水碳酸钠完全溶解，过滤后，再根据十水碳酸钠的量和浆料中盐含量加入盐，使盐含量达到13%-19%，再投入0.5-0.8%的助晶剂七水硫酸镁，制备成十水碳酸钠浆料；

(2) 配制双氧水混合液：每千克27.5%-70%双氧水溶液加入7.35g－8.34g稳定剂HEDP（羟基亚乙基二膦酸）和等量的分散剂PAAS（聚丙烯酸钠）,混合均匀，冷却至－5℃－5℃，待用。

(3)配制反应底液：启动搅拌，转速为 40转／min，在反应槽中加入母液，溶解占母液重量的1.5-1.7%的三聚磷酸钠和1.1-1.3%的七水硫酸镁。

(4)结晶反应：结晶反应：反应温度控制在24℃-34℃之间，将步骤(1)中十水碳酸钠浆料同步骤(2)中双氧水混合液以一定的速度比同时加入到步骤(3)中的反应底液中，体积速度比为3.2:1-4.4:1，同时以80-120转/min速度进行搅拌，反应每进行15分钟，按每100kg十水碳酸钠浆料的量加入0.1-0.2kg三聚磷酸钠，共加入两次，反应进行50分钟，制成过碳酸钠晶体。